[發明專利]一種經B酸DES水解制備薯蕷皂苷元的方法

有效

• 申請號: 201810353579.8
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108358992B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 付嚴;向程;張濤;邱浩新;劉家俊;徐亞飛
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;B01J31/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

本發明屬于植物成分提取技術領域，公開了一種經B酸DES水解制備薯蕷皂苷元的方法。將氯化膽堿與B酸加熱熔融，得到DES；將盾葉薯蕷地下根莖原料粉末與DES和石油醚加入到反應器中，升溫至100～130℃攪拌水解反應，反應液經過濾或離心分離，取液相石油醚相，蒸發回收石油醚，剩余固相采用水飽和的正丁醇溶液萃取其中的薯蕷皂苷元；蒸發回收正丁醇與水，得到薯蕷皂苷元。本發明利用B酸DES與薯蕷皂苷之間能形成強氫鍵的特性，從而使DES能夠選擇性的萃取原料中的薯蕷皂苷進行水解；該方法反應選擇性好、低污染、反應條件溫和，解決了傳統水解工藝會將原料中纖維素、淀粉一同水解成糖所帶來的高污染問題。

技術領域

本發明屬于植物成分提取技術領域，具體涉及一種經B酸DES水解制備薯蕷皂苷元的方法。

背景技術

盾葉薯蕷(Dioscorea zingiberensis C.H.Wright)，薯蕷科薯蕷屬植物，是重要的藥用資源和食用資源。盾葉薯蕷地下根莖具有非常高的藥用價值，自古就被收錄于本草綱目之中，稱之“益腎健脾、止瀉潤皮”。現代天然產物研究表明，盾葉薯蕷根莖中含有的甾體皂苷元是其主要活性物質，具有降血壓、降血脂、抗炎、抗癌的功效。因為甾體皂苷元有著如此好的功效，開發一種皂苷元大規模生產工藝是十分必要的。

目前薯蕷皂苷元制備方法主要還是酸水解法。即先將原料粉碎成顆粒，加入硫酸或者鹽酸酸解液直接加熱水解，排去水解液體后取水解殘渣，水解殘渣用水洗滌至中性或者用石灰中和至中性，最后用汽油等有機溶劑提取薯蕷皂苷元。該方法簡單方便，步驟少，技術門檻低。但是該方法生產薯蕷皂苷元的同時存在嚴重的污染環境的問題。在酸水解的過程中原料中的纖維素和淀粉均被水解，導致水解液中化學需氧量(COD)、生物需氧量(BOD)非常高。

深度共熔溶劑(DES)是由季銨鹽和氫鍵供體形成的分子復合物，是一種鹽溶液。鹵化物陰離子和氫鍵供體之間形成的氫鍵引發電荷的離域，導致該混合物的熔點低于構成溶劑的組分化合物的熔點。氫鍵越強，熔點越低。深度共熔溶劑不僅具有可設計性和優良的物理化學性質，而且相比較于傳統有機溶劑，深度共熔溶劑不易揮發、不易燃燒且方便貯存。制備深度共熔溶劑的原料價格低廉，制備過程操作簡單、無副產物產生、無需后續純化步驟，實現了100％的原子利用率，充分體現了綠色化學的特點。又因為深度共熔溶劑是由初始化合物經過氫鍵作用形成的，起始物的純度決定了制備出的溶劑的純度，使得深度共熔溶劑具有極高的純度，更加有利于其在各個領域的應用。自誕生以來，深度共熔溶劑廣泛的應用于電沉積、催化、天然產物提取等領域。

發明內容

針對以上現有技術存在的缺點和不足之處，本發明的目的在于提供一種經B酸DES水解制備薯蕷皂苷元的方法。

本發明目的通過以下技術方案實現：

一種經B酸DES水解制備薯蕷皂苷元的方法，包括如下步驟：

(1)將氯化膽堿與B酸加熱熔融，得到DES；

(2)將盾葉薯蕷地下根莖原料粉末與DES和石油醚加入到反應器中，使石油醚與DES組成雙相溶劑體系；

(3)升溫至100～130℃攪拌水解反應，反應液經過濾或離心分離，取液相石油醚相；

(4)蒸發回收石油醚，剩余固相采用水飽和的正丁醇溶液萃取其中的薯蕷皂苷元；

(5)蒸發回收正丁醇與水，得到薯蕷皂苷元。

優選地，步驟(1)中所述的B酸是指草酸、檸檬酸、琥珀酸等一些常見B酸中的至少一種，但是以草酸與氯化膽堿制成的DES在本發明中得到的效果最佳。

優選地，步驟(2)中所述原料粉末與DES加入的料液比為1:20g/ml。