[發明專利]測定鑭、鈰、鐠、釹和釤的含量的方法

在審

• 申請號: 201810353223.4
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108918641A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 王宴秋;劉建華;劉鋼耀;常歡;段曉晨;戴文杰;石琳
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 全成哲

1.一種測定鑭、鈰、鐠、釹和釤的含量的方法，用于合金鋼，其特征在于，包括：

稱取合金鋼樣品，將所述合金鋼樣品于微波消解罐中，加入10mL預先配制好的鹽硝混酸，室溫放置10分鐘，蓋上密封蓋后裝入消解外罐中，一起裝入保護杯中，固定在消解轉子上，旋緊泄氣螺桿后放入微波消解儀中，按照預設反應條件進行微波消解。消解完成后取出消解罐，將消解液轉移至100mL容量瓶中，形成待測溶液；

配置多個鑭含量分別為1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸(ρ1.19g/mL)以水稀釋至刻度形成鑭混合標準溶液；

配置多個鈰含量分別為1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸(ρ1.19g/mL)以水稀釋至刻度形成鈰混合標準溶液；

配置多個鐠含量分別為1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸(ρ1.19g/mL)以水稀釋至刻度形成鐠混合標準溶液；

配置多個釹含量分別為1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸(ρ1.19g/mL)以水稀釋至刻度形成釹混合標準溶液；

配置多個釤含量分別為1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸(ρ1.19g/mL)以水稀釋至刻度形成釤混合標準溶液；

配置鐵基體溶液100mg/mL；

分別移取0.01μg/mL、0.1μg/mL和1μg/mL的鑭、鈰、鐠、釹、釤混合標準溶液0.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL于100mL塑料容量瓶中，分別加入10.00mL鐵基體溶液，加入3mL鹽酸(ρ1.19g/mL)和2mL硝酸(ρ1.42g/mL)，用水稀釋至刻度，混勻，形成測定鑭、鈰、鐠、釹、釤的校準曲線標準溶液，采用電感耦合等離子體質譜儀測定所述校準曲線標準溶液中的鑭、鈰、鐠、釹、釤含量，并分別繪制成鑭、鈰、鐠、釹、釤校準曲線；

采用電感耦合等離子體質譜儀測定所述待測溶液中的鑭、鈰、鐠、釹、釤含量，并結合所述鑭、鈰、鐠、釹、釤校準曲線得到鑭、鈰、鐠、釹、釤的含量。

2.據權利要求1所述的測定鑭、鈰、鐠、釹和釤的含量的方法,其特征在于，所述預設反應條件為：消解溫度上限240℃，消解壓力60bar，消解升壓15min，升壓速度0.3bar/s，保持20min，冷卻15min。