[發明專利]一種2;3;3;3‐四氟丙酸的合成方法在審
| 申請號： | 201810349047.7 | 申請日： | 2018-04-18 |
| 公開（公告）號： | CN108440270A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發明（設計）人： | 王飛利 | 申請（專利權）人： | 佛山市飛程信息技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/06 | 分類號： | C07C51/06;C07C51/43;C07C53/21;B01J23/04 |
| 代理公司： | 深圳市精英專利事務所 44242 | 代理人： | 馮筠 |
| 地址： | 528000 廣東省佛山市三水區西南*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 四氟丙酸 合成 強堿 生產周期 固體超強堿 產品純度 低溫結晶 反應設備 水解產物 蒸餾 丙酰胺 二乙基 中強酸 廢液 四氟 制備 催化劑 生產成本 下水 腐蝕 | ||
1.一種2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，在堿性條件下，將N,N‐二乙基‐2,3,3,3‐四氟丙酰胺投入溶劑中，加入固體超強堿中作為水解催化劑，加熱水解，水解反應完成后過濾除去催化劑，反應液進行低溫結晶，即可制得2,3,3,3‐四氟丙酸。
2.根據權利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述固體超強堿催化劑為鋰摻雜氧化鎂鋁固體超強堿催化劑，N,N‐二乙基‐2,3,3,3‐四氟丙酰胺與所述固體超強堿的質量比為1：0.1～10。
3.根據權利要求2所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述固體超強堿催化劑的制備方法如下：將硝酸鎂、硝酸鋁加入水和乙醇中制成溶液，向溶液中加入LiOH調節pH值在10～12之間，回流老化12～72h，離心分離，沉淀物經水洗，干燥過夜，在氮氣氣氛下，將沉淀物放入馬弗爐中800℃高溫焙燒1～5h，即得LI或者Na的量含量為1～10％的固體超強堿催化劑。
4.根據權利要求3所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述固體超強堿催化劑的制備方法中，所述硝酸鎂、硝酸鋁的摩爾比為2:1～5:1。
5.根據權利要求3所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述固體超強堿催化劑的制備方法中，向所述溶液中加入的LiOH是1mol/L的LiOH溶液。
6.根據權利要求3所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述固體超強堿催化劑的制備方法中，所述溶液的回流老化時間為20～60h。
7.根據權利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、甲苯以及二甲苯中的一種或兩種以上的組合。
8.根據權利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述N,N‐二乙基‐2,3,3,3‐四氟丙酰胺與溶劑的質量體積比為：1:7～20g/mL。
9.根據權利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述水解反應的加熱溫度為70～140℃，反應時間為12～24小時。
10.根據權利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的合成方法，其特征在于：所述的低溫結晶的溫度為0～20℃。
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