[發明專利]一種基于含釩溶液的三水合三草酸鐵鉀的制備方法在審
| 申請號： | 201810348824.6 | 申請日： | 2018-04-18 |
| 公開（公告）號： | CN108358777A | 公開（公告）日： | 2018-08-03 |
| 發明（設計）人： | 張一敏;劉子帥;劉濤;黃晶 | 申請（專利權）人： | 武漢科技大學 |
| 主分類號： | C07C55/07 | 分類號： | C07C55/07;C07C51/41;C07C51/43 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 張火春 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 草酸鐵鉀 濾餅 水合 含釩溶液 避光條件 固液分離 制備 溶解 礦物資源 蒸餾水洗滌 重結晶溶液 環境友好 無水乙醇 制品純度 粗產品 鉀離子 結晶劑 水攪拌 體積比 鐵離子 液固比 洗滌 | ||
【權利要求書】：
1.一種基于含釩溶液的三水合三草酸鐵鉀的制備方法，其特征在于所述方法具體步驟在于：
(1)按結晶劑中鉀離子∶含釩溶液中鐵離子的物質的量比為(1～6)∶1，將所述結晶劑加入所述含釩溶液中，在80～95℃條件下攪拌0.5～2h，得到混合溶液；
(2)將所述混合溶液在0～10℃和避光條件下靜置3～24h，固液分離，得到濾液Ⅰ和濾餅Ⅰ；所述濾液Ⅰ用于釩的進一步凈化富集；
(3)將所述濾餅Ⅰ用蒸餾水洗滌2～3次，得到三水合三草酸鐵鉀粗產品；
(4)按液固比為0.5～1.0L/kg，將所述三水合三草酸鐵鉀粗產品與50～60℃的水攪拌至溶解，得到三水合三草酸鐵鉀粗產品溶液；
(5)按所述三水合三草酸鐵鉀粗產品溶液∶無水乙醇的體積比為1∶(0.5～1.0)，將所述三水合三草酸鐵鉀粗產品溶液與所述無水乙醇混合，得到重結晶溶液；
(6)將所述重結晶溶液在0～10℃和避光條件下靜置3～24h，固液分離，得到濾液Ⅱ和濾餅Ⅱ；
(7)將所述濾餅Ⅱ用蒸餾水洗滌2～3次，在60～90℃條件干燥12～24h，得到三水合三草酸鐵鉀晶體；
所述含釩溶液：釩濃度為1～4g/L；鐵濃度為3～10g/L；草酸根濃度為10～30g/L；pH為0～5。
2.根據權利要求1所述的基于含釩溶液的三水合三草酸鐵鉀的制備方法，其特征在于所述結晶劑為氯化鉀、硫酸鉀、草酸鉀、硝酸鉀中的一種以上。
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