[發明專利]一種祛除五味子精油中塑化劑的方法

在審

• 申請號: 201810348706.5
• 申請日: 2018-04-18
• 公開（公告）號: CN108441325A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 寧初光;胡流云;黃延盛;申益
• 申請（專利權）人: 無限極（中國）有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 任美玲;趙青朵

本發明提供了一種祛除五味子精油中塑化劑的方法，包括以下步驟：A)采用功能化碳納米管對五味子精油進行吸附，得到預處理的五味子精油；B)將所述預處理的五味子精油與反萃取劑混合進行萃取，得到祛除塑化劑的五味子精油，所述反萃取劑選自甘油或乙二醇。本發明以功能化碳納米管為吸附劑，甘油或乙二醇為反萃取劑，通過利用吸附?反萃取耦合技術對五味子精油進行純化。經吸附?反萃取耦合技術處理后能夠有效祛除五味子精油中的塑化劑，使其含量控制在國標以內，并保留關鍵活性組分五味子素。

技術領域

本發明屬于高新技術與保健食品技術領域，具體涉及一種祛除五味子精油中塑化劑的方法。

背景技術

五味子為木蘭科植物五味子的成熟果實。據古醫書記載，五味子最早列于神農本草經上品中藥，能滋補強壯之力，藥用價值極高，有強身健體之效?，F代醫學證明，五味子含有豐富的有機酸、維生素、類黃酮、植物固醇及有強效復原作用的木酚素，其中關鍵的活性成分五味子素對人體具有巨大的保健作用，主要包括：對中樞神經系統作用、保肝作用、對心血管系統作用、對代謝及免疫功能的作用，此外，有研究表明，五味子還具有延緩衰老、祛痰和鎮咳、以及抗潰瘍等作用。

由于其巨大的市場需求與商業前景，五味子精油及相關產品已成為各大企業競相開發的重點項目之一。但目前五味子提取物的提取工藝大都面臨塑化劑超標的問題，其中高濃度塑化劑對人體具有較大危害，包括傷害人類基因、降低人生殖能力、增大心血管疾病風險、長期大量攝取導致肝癌等。我國2011年已經制定相關法規，嚴禁食品與各類保健品塑化劑超標。五味子提取物中的塑化劑主要包括鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)等一系列酯類物質，其來源有二種途徑：(一)五味子精油的提取、加工、存儲、運輸等過程引入塑化劑；(二)五味子果實來源于高污染土壤，本身含有較高塑化劑。

鄰苯二甲酸酯類(Phthalate Esters,PAEs)是鄰苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常見的塑化劑。鄰苯二甲酸酯類在日常及工業上被廣泛使用，而鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的生產量最大，占塑化劑產量的四分之三，其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無氣味的無色液體，中等黏度、高穩定性、低揮發性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多數有機溶劑中。其中五味子精油中所含塑化劑即為此鄰苯二甲酸酯類塑化劑，由于此類塑化劑與油結合強度大，其分離提純難度大。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種祛除五味子精油中塑化劑的方法，該方法在有效祛五味子精油中除塑化劑的同時，能完整保留關鍵活性組分五味子素。

本發明提供了一種祛除五味子精油中塑化劑的方法，包括以下步驟：

A)采用功能化碳納米管對五味子精油進行吸附，得到預處理的五味子精油；

B)將所述預處理的五味子精油與反萃取劑混合進行萃取，得到祛除塑化劑的五味子精油，所述反萃取劑選自甘油或乙二醇。

在本發明中，所述五味子精油為采用二氧化碳超臨界萃取方法制備得到的五味子精油，具體方法為：干燥五味子至水分10％以下，然后進行粗碎過0.5cm孔徑篩網，裝入超臨界萃取釜進行萃取，調節萃取釜壓力25～35Mpa、分離釜Ⅰ壓力6～10Mpa、分離釜Ⅱ壓力3～7Mpa，萃取溫度30～50℃、分離釜Ⅰ溫度40～60℃、分離釜Ⅱ溫度30～50℃，設定CO₂調頻參數值為8～17，每釜萃取時間為大約40～90min，收集五味子精煉油，離心除水18000～20000r/min，得五味子精煉油。

其中，得到的五味子精油中塑化劑的種類選自鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)中的一種或多種，占所述五味子精油的質量百分比為20ppb～100ppm。