[發明專利]一種苯并噁嗪樹脂的制備方法

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• 申請號: 201810347005.X
• 申請日: 2018-04-18
• 公開（公告）號: CN108559042A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 張鋒;王翔宇;高英菊
• 申請（專利權）人: 成都天羽新材料有限公司
• 主分類號: C08G14/073
• 分類號: C08G14/073;C01B32/318;C01B32/336
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• 代理人: 暫無信息

1.一種苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將活性炭顆粒加入堿溶液中浸泡24h后，過濾，干燥，得到固載堿的活性炭催化劑；所述活性炭為含氮球狀活性炭顆粒，活性炭由苯并噁嗪樹脂為原料制備而成，具體制備方法如下：將苯并噁嗪樹脂固體先后經過球化、氧化、碳化和活化四個步驟，即得到含氮球狀活性炭；其中，氧化步驟為：空氣氛圍下以0.2℃/min升溫至300℃，并恒溫2h；碳化和活化步驟為：在高純氮氣的保護下，氧化后樹脂球以5℃/min升溫至800℃，并恒溫30min，然后通入水蒸氣活化40min，得到含氮球狀活性炭；

S2、向反應釜中依次加入溶劑甲苯、酚類化合物、醛和胺類化合物，維持反應釜內溫度在40℃，開啟攪拌，加入步驟S1制備的活性炭催化劑；

S3、加入催化劑后開始升溫，在30min內升溫至70℃后停止加熱，余熱使反應液溫度繼續升高，升至85℃時，反應液開始回流反應，反應放熱，并維持回流反應2-6h；

S4、回流反應結束后，將反應釜改為常壓蒸餾裝置，升溫至110℃蒸餾分離出反應釜中的水和甲苯，蒸餾液上層為甲苯，下層為水，將下層水排掉，上層甲苯返回反應釜內，蒸餾至反應釜中無水排出，停止加熱，降溫，攪拌混合均勻后放料；常壓蒸餾裝置的結構為：反應釜頂部的出氣口連接冷凝器的進氣口，出液口連接至油水分離器，油水分離器的上部、下部和底部分別設有出液口，上部和下部出液口均通過輸液管與反應釜連通，底部出液口連接廢水罐；與下部出液口連接的輸液管，以及與底部出液口連接的輸液管上分別設置有閥門開關；

S5、將放出的物料進行過濾，濾液即為含苯并噁嗪的甲苯溶液，濾渣即為活性炭催化劑，用丁酮溶劑沖洗活性炭催化劑，烘干，回收再利用活性炭催化劑。

2.如權利要求1所述的苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，步驟S1具體為：將活性炭顆粒加入質量濃度為50％的堿溶液中浸泡24h，抽濾，濾渣在150℃條件下干燥2h，放入干燥器中冷卻，得到堿質量含量30％的活性炭催化劑。

3.如權利要求2所述的苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鎂或碳酸鈉的水溶液。

4.如權利要求1-3任意一項所述的苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述酚類化合物為苯酚、雙酚A、雙酚F、雙酚S、苯乙烯苯酚共聚物其中的一種。

5.如權利要求4所述的苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述醛為甲醛、多聚甲醛或苯甲醛中的一種。

6.如權利要求5所述的苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述胺類化合物為苯胺或二氨基二苯甲烷。

7.如權利要求6所述的苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述反應釜中甲苯用量占反應釜內所有反應物料總質量的30％。