[發明專利]一種研究金屬表面氫蝕的中子小角散射加載裝置

有效

• 申請號: 201810345920.5
• 申請日: 2018-04-18
• 公開（公告）號: CN108490008B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 閆冠云;紀和菲;鄒林;陳杰;孫良衛;彭梅;孫光愛;史鵬;汪小琳
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: G01N23/202
• 分類號: G01N23/202;G01N23/20008
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長明;韓志英

本發明公開了一種研究金屬表面氫蝕的中子小角散射加載裝置。該裝置利用多片式樣品夾具實現了片狀樣品疊加，在增大氫化物中子小角散射信號的同時保證了氫氣的均勻加載；利用金屬焊接及金屬墊圈的方式優化氫加載腔尺寸并保障氫氣的高溫高壓加載，顯著降低了氫氣對中子小角散射實驗的干擾；與氫加載腔匹配的緩存罐及壓力監測器起到維持實驗并反饋氫壓的作用。該裝置在有效獲取金屬表面氫腐蝕的中子小角散射信號的同時克服了高溫、高壓下氫氣泄漏以及對實驗精度的干擾問題。該裝置結合中子小角散射技術，可以原位研究活性金屬在氫蝕過程中的微觀結構變化，彌補常規方法在氫腐蝕早期微觀結構分析方面的不足。

技術領域

本發明屬于金屬腐蝕研究領域，具體涉及一種研究金屬表面氫蝕的中子小角散射加載裝置。

背景技術

氫對金屬材料的工業應用影響顯著，在少量氫氣氛中長期儲存時，高活性金屬易發生表面腐蝕，相對于氧化腐蝕，氫化腐蝕反應更劇烈而且伴隨顯著的體積膨脹，產物易燃，易導致材料機械性能下降以及安全風險，因而備受廣大研究者的關注。金屬氫化腐蝕的關鍵過程是反應早期的氫化物形核，研究其演化規律是揭示氫化腐蝕機理及調控耐腐蝕性能的前提。但囿于分析手段限制，目前對反應初期的氫化物微觀結構演化規律仍不是很清楚。

目前主要采用局域分析手段觀測金屬表面的氫化物。其中高分辨光學顯微鏡適宜反應后期氫化物的生長行為觀測。高分辨掃描電鏡、電子背散射技術對制樣要求苛刻，且電子探針和X射線對氫元素不敏感，易受氧化物的影響。二次離子質譜儀可以獲得局域的氫分布，但是屬于破壞性測試，不能進行動態的觀察。原子探針層析顯微鏡的分辨率較高，但是無法給出特定深度特別是存在氧化層時的氫化物結構信息。受限于穿透深度小、氫敏感性低及苛刻的制樣條件，上述分析方法在金屬與氫相互作用初期的氫化物動態觀測方面進展緩慢。

中子小角散射可以獲得材料內部納米尺度結構的尺寸、分布及含量等信息，具有無損檢測和深穿透性等優勢，而且其對氫元素十分敏感，在金屬表面氫腐蝕分析方面具有廣泛的應用前景。國際上已有用中子小角散射技術研究塊體金屬中氫化物的報道，但是因表面氫腐蝕的氫化物很少，實驗上難以獲得有效的信號，因此尚沒有表面氫腐蝕的中子小角散射分析的報道。要想實現中子小角散射分析金屬表面氫腐蝕，首先要解決表面少量氫化物散射信號的有效觀測以及氫氣的均勻加載問題。而且相對于其他氣體，在中子小角散射實驗方面，氫氣的加載有其特殊性：中子對氫十分敏感，中子光路上的氫氣會干擾實驗結果的準確性；很多材料在加溫時易與氫氣相互作用，造成加載系統不穩定；氫氣對密封性要求很高，高溫、高壓下普通的密封方式難以達到要求。金屬表面氫腐蝕的原位加載裝置既要有效獲取中子小角散射信號，還必須從設計、材料、工藝方面綜合考慮氫加載時面臨的上述各種問題。中國專利文獻庫公開了名稱為《一種用于小角散射實驗的熱臺》的專利（ZL201510224536.6），該專利為一種小角散射原位的加溫裝置，是一種通用型的原位溫度加載設備，盡管其也具備氣體加載功能，但是不能解決金屬表面氫化物的信號獲取問題，也沒有考慮氫加載面臨的一系列問題，不能滿足金屬表面氫腐蝕的中子小角散射實驗需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種研究金屬表面氫蝕的中子小角散射加載裝置。

本發明的研究金屬表面氫蝕的中子小角散射加載裝置，其特點是，所述的裝置包括氫加載腔、放置在氫加載腔中心的多片式樣品夾具、放置在氫加載腔外部的腔體加熱部件，以及與氫加載腔通過氣體管路順序連接的緩存罐、開關閥和充氣系統，緩存罐的外部包裹有緩存罐加熱部件，壓力監測器監測氫加載腔的內部壓力；

所述的氫加載腔為罐狀容器，罐狀容器的主體為后端殼體，后端殼體的底部安裝有散射窗Ⅱ，罐狀容器的蓋體為前端殼體，前端殼體的頂部安裝有散射窗Ⅰ，前端殼體和后端殼體的外徑為R1，前端殼體和后端殼體之間安裝有金屬墊圈，金屬墊圈的外徑為R2，R1＞R2，在R1和R2之間的周向均布緊固螺栓，緊固螺栓固定連接前端殼體和后端殼體；前端殼體、后端殼體和金屬墊圈同軸且內徑相同；