[發明專利]一種氧化鋯氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201810345911.6
• 申請日: 2018-04-18
• 公開（公告）號: CN108483492A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 孔勇;張嘉月;沈曉冬
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B82Y40/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

本發明屬于新材料的制備領域，涉及一種氧化鋯氣凝膠的制備方法。本方法以有機鋯鹽為前驅體、酸為催化劑，通過低溫抑制沉淀的產生，快速制備氧化鋯濕凝膠，氧化鋯濕凝膠經過溶劑置換和超臨界干燥得到塊狀氧化鋯氣凝膠。本發明所采用的溶膠?凝膠工藝簡單，所制備的氧化鋯氣凝膠比表面積高、熱導率低，可用于隔熱保溫、催化劑和催化劑載體等領域。

技術領域

本發明屬于新材料的制備領域，具體涉及一種氧化鋯氣凝膠的制備方法。

背景技術

作為一種納米多孔材料，氣凝膠具有三維納米多孔網絡結構，賦予其低密度、高比表面積、大孔隙率等特性，具有優異的隔熱、吸附、催化等性能，在工業生產、建筑節能、航空航天等領域有廣泛應用。氧化鋯氣凝膠不僅具有氣凝膠的典型結構特性，在隔熱保溫領域有良好的應用前景，而且還具有酸堿雙性、氧化性和還原性、半導體特性等傳統氧化硅氣凝膠所不具備的特性，使其在隔熱保溫之外的催化、催化劑載體、吸附等領域都有廣泛的應用前景。氧化鋯氣凝膠的制備方法有酸催化有機鋯鹽法、環氧丙烷誘導無機鋯鹽法、醇水加熱法等。但目前的制備方法工藝較復雜，或者無法得到塊狀氧化鋯氣凝膠(如沉淀法和醇水加熱法)。通過低溫環境抑制氧化鋯前驅體的快速水解-聚合導致的沉淀，通過快速溶膠-凝膠反應獲得塊狀氧化鋯氣凝膠。

發明內容

本發明的目的是為了改進現有氧化鋯氣凝膠制備技術的不足，而提供了一種氧化鋯氣凝膠的制備方法。該氧化鋯氣凝膠制備方法簡單、快捷，彌補了傳統氧化鋯氣凝膠制備工藝上的不足。

本發明目的技術方案為：一種氧化鋯氣凝膠的制備方法，其具體步驟如下：

(1)-20～0℃下，將氧化鋯前驅體、溶劑、酸混合攪拌1～10min后加入去離子水，繼續攪拌1～5min后，將混合液置于-10～10℃下進行溶膠-凝膠反應5～30min得到濕凝膠，其中氧化鋯前驅體:溶劑:去離子水:酸的摩爾比為1:(6～18):(2～4.5):(0.1～1)；

(2)將步驟(1)得到的濕凝膠在0～20℃下用有機溶劑進行溶劑置換；

(3)將步驟(2)得到的濕凝膠進行CO₂超臨界干燥得到氧化鋯氣凝膠。

優選步驟(1)中所述的氧化鋯前驅體為正丙醇鋯、正丁醇鋯或異丙醇鋯中的一種。

優選步驟(1)中所述的溶劑為乙醇、正丙醇、異丙醇或正丁醇中的一種。

優選步驟(1)中所述的酸為硝酸或鹽酸中的一種。

優選步驟(1)中攪拌轉速為300-500轉/分鐘。

優選步驟(2)中所述的有機溶劑為乙醇、異丙醇或丙酮中的一種。

優選步驟(2)中溶劑置換時間為1～3天，期間每4～12小時更換一次有機溶劑。

有益效果：

(1)氧化鋯氣凝膠制備采用低溫溶膠-凝膠工藝，可以解決傳統制備工藝容易產生沉淀的缺點。

(2)所制備的氧化鋯氣凝膠為塊狀材料，與其它氧化鋯氣凝膠納米顆粒相比，其應用范圍更廣。

附圖說明

圖1為實例1制得的氧化鋯氣凝膠的孔徑分布曲線。

圖2為實例1制得的氧化鋯氣凝膠的掃描電鏡照片。

具體實施方式

實例1