[發明專利]水樣中環境內分泌干擾物的磁固相萃取-HPLC-紫外檢測方法

有效

• 申請號: 201810345043.1
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108593792B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 童裳倫;郭菁豪
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 傅朝棟;張法高

本發明公開了一種水樣中環境內分泌干擾物的磁固相萃取?HPLC?紫外檢測方法，屬于環境監測技術領域。本發明的檢測方法通過利用磁性氧化石墨烯對水樣中的低濃度EDCs進行吸附萃取，然后洗脫、定容，由此得到了富集后的EDCs樣品。而且本發明還針對此類樣品的HPLC分析條件進行了優化，使得檢測方法具有低成本、高靈敏度的優點。

技術領域

本發明屬于環境監測技術領，具體涉及一種水樣中環境內分泌干擾物的磁固相萃取-HPLC-紫外檢測方法。

背景技術

環境內分泌干擾物(EDCs)是廣泛存在于環境中的一類污染物，能夠干擾人類和動物的內分泌系統，威脅人類和動物的健康、生存及繁衍。環境內分泌干擾物與人類的生殖障礙、發育異常及某些癌癥等密切相關，其對生態環境的影響更為顯著，在極低濃度水平就可對環境中的生物體造成危害。由于這類污染物在環境中的存在濃度很低，目前的儀器分析方法靈敏度根本無法滿足其測定的要求，因此需要樣品前處理技術進行富集和純化。傳統的樣品前處理方法，如索氏提取、液液萃取等，大多具有操作復雜、處理周期長、有機溶劑損耗大、萃取效率低等缺點。為了能更有效地達到富集、凈化的目的，實現環境內分泌干擾物的痕量分析檢測，近年來固相萃取、固相微萃取、微波輔助萃取法、加速溶劑萃取、基質固相分散萃取、免疫萃取法、超臨界流體萃取法等方法廣泛地被應用到樣品前處理中。環境內分泌干擾物的檢測方法包括色譜法、色質聯用、免疫分析法等，尤其是GC-MS/MS，LC-MS/MS被廣泛應用于環境內分泌干擾物的分析檢測中。然而，GC-MS/MS，LC-MS/MS這些大型儀器不僅價格昂貴，而且使用成本也很高，不適合普通實驗室使用。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中存在的問題，并提供一種水樣中環境內分泌干擾物的磁固相萃取-HPLC-紫外檢測方法。

本發明所采用的具體技術方案如下：

水樣中環境內分泌干擾物的磁固相萃取-HPLC-紫外檢測方法，其步驟如下：

1)將磁性氧化石墨烯加入盛有待測水樣的容器中，然后對水樣進行振蕩，使水樣中的環境內分泌干擾物充分吸附于磁性氧化石墨烯上；

2)將振蕩后的容器放在磁鐵上，待磁性氧化石墨烯與上清液分離后，去除上清液并用超純水將容器底部的磁性氧化石墨烯轉移至敞口容器中；

3)將敞口容器放在磁鐵上，待磁性氧化石墨烯與上清液分離后，去除上清液再向底部的磁性氧化石墨烯中加入洗脫液，對磁性氧化石墨烯上的待測環境內分泌干擾物進行洗脫；

4)收集洗脫液，并氮吹至干，最后加入乙腈水溶液定容，微孔濾膜過濾制得待測樣品；

5)對所述待測樣品中的環境內分泌干擾物含量進行高效液相色譜(HPLC)分析。

本發明中，具體參數可采用如下優選方式實現：

作為優選，所述超純水的加入量不多于50mL。

作為優選，所述洗脫液為丙酮和含1％乙酸的丙酮，且洗脫時依次加入5mL丙酮和5mL含1％乙酸的丙酮。

作為優選，所述的乙腈水溶液的濃度為57％(v/v,體積百分數)。

作為優選，所述的微孔濾膜孔徑為0.22μm。

作為優選，所述HPLC分析所采用的色譜柱為Agilent Zorbax XDB-C18柱(5μm，4.6×150mm)，柱溫為35℃，紫外檢測波長為230nm，進樣量20μL，流動相為54～58％(v/v)乙腈水溶液，流速0.5～0.8mL/min。

作為優選，流動相優選為57％(v/v)乙腈水溶液，流速優選為0.7mL/min。

作為優選，所述的磁性氧化石墨烯為經過十二胺改性后的磁性氧化石墨烯。