[發明專利]一種正方體形鍶鐵氧體吸波劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810344906.3
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108394938A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 冷勁松;沈俊堯;姚永濤;劉彥菊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C09K3/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

一種正方體形鍶鐵氧體吸波劑及其制備方法，它屬于納米磁性材料制備及其微波吸收材料技術應用領域。本發明的目的要解決現有鍶鐵氧體存在吸收頻率段窄，制備條件苛刻的問題。一種正方體形鍶鐵氧體吸波劑，名義化學式為SrFe_1?xTi_xO₃，顆粒平均尺寸為0.3μm～2μm，形狀呈正方體形。制備方法：一、將二價鐵離子金屬鹽、四氯化鈦和二價鍶鹽混合；二、加入氯化鉀；三、球磨；四、煅燒；五、洗滌干燥，得到正方體形鍶鐵氧體吸波劑。優點：一步制備，具有優異吸波特性，制備條件溫和、制備流程簡易且可供大規模制備。本發明主要用于制備正方體形鍶鐵氧體吸波劑。

技術領域

本發明屬于納米磁性材料制備及其微波吸收材料技術應用領域。

背景技術

隨著家用電子設備的不斷普及，高功率，強輻射的電磁波污染越來越引起人們注意，不少研究者以“輕、薄，寬，強”等吸波要求，開發一系列新型吸波劑。由于較高的磁晶各向異性、磁飽和強度及多頻段自然共振頻率等優異磁學性能，摻雜型鍶鐵氧體作為一種優異吸波劑已被廣泛報道。如以M型摻雜鍶鐵氧體中常以La，Pr，Eu等稀土元素摻雜，來明顯提高鍶鐵氧體的矯頑力，磁化強度和各向異性場等磁性能。如Chen等(Chen N,Yang K,Gu MY.Microwave absorption properties of La-substituted M-type strontium ferrites[J]. Journal of Alloys and Compounds,2010(1-2):609-612.)報道M型La摻雜的鍶鐵氧體 Sr_1-xLa_xFe₁₂O₁₉，當鑭進入到鍶鐵氧體晶格使部分原有鐵離子的化合價從+3價到+2價的轉變導致介電損耗的增加，使介電存儲和介電損耗能力提高，最終提高其吸波特性，但吸收頻段窄，停留在7-10GHz區間內。而中國已公開專利《一種增強M型鍶鐵氧體磁性能的方法》(公布號CN106745298A)中使用稀土元素Ce來制備SrFe_12-xCe_xO₁₉的Ce摻雜鍶鐵氧體，其矯頑力最大能提高50％以上，飽和磁化強度最大提高約25％，也可促進鍶鐵氧體吸波劑的磁損耗能力，提高吸波能力。但兩者原料中均涉及了稀土元素原料 La(NO₃)₂·6H₂O與CeO₂,且反應溫度為1000-1200℃，一定程度上增加了制備成本。

另外，引入價廉的IV-VIII族元素，成為一種有效摻雜手段，但限于化學離子平衡要求，但需有稀土元素的輔助，如林海戀等報道采用預燒料作為Y30H-2基料，使用La-Co 作為雙相摻雜物，于1160-1180℃燒結溫度條件下制備Sr_1-xLa_xFe_12-xCo_xO₁₉，能細化晶粒，內稟矯頑力有所提高，La-Co摻雜能夠有效改善磁性能。但制備過程中需引入CaCO₃， SiO₂，H₂BO₃等燒結助劑和其他分散劑，且反應溫度較高，使工藝流程復雜化，且提高了成本。除此以外，特殊微結構的鍶鐵氧體對其后的磁性能與吸波性能也有很大影響。如 Chen等(Chen W,ZhuX,Liu Q,Fu M.Preparation of urchin-like strontium ferrites as microwaveabsorbing materials[J].Materials Letters,2017:425-428.)介紹使用水熱法制備海膽狀SrFe₁₂O₁₉，相較于球形SrFe₁₂O₁₉不超過-9dB吸波性能，其由于特殊的針狀表面形成多重散射機制極大提高了吸波能力，但仍存在吸收頻率段窄、制備條件苛刻等問題。

綜上所述，鑒于我國稀土元素保有量低，價格高，使用廉價量大的其他元素取代稀土元素的鍶鐵氧體開發刻不容緩。