[發明專利]一種高純硫酸錳的制備方法在審
| 申請號: | 201810344695.3 | 申請日: | 2018-04-17 |
| 公開(公告)號: | CN108557895A | 公開(公告)日: | 2018-09-21 |
| 發明(設計)人: | 韋慶錳;楊雄強;莫燕姣;張帆;甘永蘭 | 申請(專利權)人: | 廣西錳華新能源科技發展有限公司 |
| 主分類號: | C01G45/10 | 分類號: | C01G45/10 |
| 代理公司: | 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107 | 代理人: | 湯凌志 |
| 地址: | 535000 廣西壯*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 高純硫酸錳 固液分離 硫酸錳 制備 氨水 氮氣 硫化物 硫酸錳溶液 密閉反應釜 重金屬離子 二氧化錳 堿液調節 濃縮結晶 氫氧化錳 凈化 母液通 加酸 加溫 礦粉 母液 重溶 | ||
1.一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
1)除鐵:向初級硫酸錳溶液中加入二氧化錳,并加堿調節pH至5-6;
2)除雜:向上步驟得到的液體,加入除重金屬離子的硫化物,加熱,反應結束后進行固液分離,得到凈化粗液;
3)蒸發結晶:將上步驟得到的液體蒸發結晶,固液分離,得到高純硫酸錳產品與含雜硫酸錳母液;
4)向上步驟得到的含雜硫酸錳母液在密閉釜內通入氮氣,再加入氨水,固液分離,熱水洗滌分離得到的氫氧化錳固體;
5)向上步驟得到的氫氧化錳固體,加水與硫酸,反溶為硫酸錳液體,全部濃縮結晶,得到高純硫酸錳干品。
2.根據權利要求1所述的一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于:步驟1)所述的初級硫酸錳溶液,是用錳礦制備得到、或者是含雜量高的硫酸錳廢液、或者是錳鹽副產物,所述的初級硫酸錳溶液為10-200g/。
3.根據權利要求1所述的一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于:步驟1)所述的加入二氧化錳為理論量的110%-200%,反應時間為0.5-3h,保持溫度30-80℃,最后得到液體鐵含量≤2ppm。
4.根據權利要求1所述的一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于:步驟2)所述的除重金屬離子的硫化物,為硫化銨、硫化鈉、硫化錳。
5.根據權利要求4所述的一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于:步驟2)所述的除重金屬離子的硫化物,為硫化錳。
6.根據權利要求1所述的一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于:步驟2)所述的加熱,溫度為50-80℃,反應時間1-2h,所述的固液分離,是指液體中鉛、鋅、銅、含量≤2ppm。
7.根據權利要求1所述的一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于:步驟3)所述的蒸發結晶,是指蒸發結晶得到10-30%的高純硫酸錳。
8.根據權利要求1所述的一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于:步驟4)所述的含雜硫酸錳母液,錳濃度為10-200g/L,加入氨水溶液的濃度為5-30%,加入氨水的量為理論量的90%-150%,反應溫度為30-70℃,攪拌時間為0.5-1h。
9.根據權利要求1所述的一種高純硫酸錳的制備方法,其特征在于:步驟5)所述的加水與硫酸,是加水到固液比為1:1.5-3,加硫酸到溶液pH為5-7。
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