[發明專利]一種磁性多孔超分子環糊精吸附材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201810344485.4
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108404878A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 姚志建;焦偉;王偉莉;李文濤;仰凡;甘萍
• 申請（專利權）人: 江蘇國創環保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22
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本發明涉及一種磁性多孔超分子環糊精吸附材料的制備方法，包括如下步驟：1)多孔超分子環糊精的制備：于惰性氛圍中，向β?環糊精、四氟對苯二腈和碳酸鉀的混合物中加入有機溶劑，攪拌條件下升溫至70～90℃，后恒溫反應20～40小時，反應完畢后降至室溫，后處理得多孔超分子環糊精；2)磁性多孔超分子環糊精的制備：將FeCl₃·6H₂0、FeCl₂·4H₂0和多孔超分子環糊精置于反應器中加水，后于惰性氛圍中攪拌升溫至80～100℃，恒溫反應5～30min,后調節反應液的pH＝9～11，繼續攪拌反應2～5小時，將產物冷卻至室溫，磁滯分離得黑褐色沉淀，洗滌至中性后真空干燥，得到磁性多孔超分子環糊精。

技術領域

本發明涉及一種吸附材料的制備方法，尤其涉及一種磁性多孔超分子環糊精吸附材料的制備方法及應用，屬于吸附材料技術領域。

背景技術

磁性納米粒子因其獨特的性能，它在磁存儲、磁性吸附劑、磁流體方面有著良好的應用。在具有一定功能的納米材料上負載磁性功能能夠極大的擴張磁性納米材料的功能，從而可以廣泛應用于生物醫學、微電子、新能源、信息、催化等領域。磁性納米粒子的功能性基團兼具靶向定位給研究注入新的活力，成為目前最熱門的研究領域之一。

面對當前日益嚴重的環境中的水體污染問題，最難解決的就是水體中的有機物污染。吸附法通常采用的吸附劑有活性炭、硅藻土、樹脂等，是常用的污水處理方式。但這些常用吸附劑存在比表面積小、分離回收困難和缺乏選擇性等缺點。而環糊精(CDs)作為第二代超分子代表，具有獨特的截錐結構而具有親水性，而中間具有疏水性。因此其可以對作用的有機物進行選擇，找到符合其尺寸的分子相結合，形成超分子體系，從而具有比表面積大、吸附能力強的特點，將其與磁性材料相結合的磁性納米吸附材料同時具有順磁性，在外加磁場條件下能夠易于分離回收，重復利用，大大降低了污水的處理成本。因此，磁性環糊精納米粒子既具有超分子的分子識別能力又具有磁學性能，在環境領域中有極大的應用潛力。

發明內容

本發明針對水體污染中所采用的現有吸附劑存在的不足，提供一種磁性多孔超分子環糊精吸附材料的制備方法及應用。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種磁性多孔超分子環糊精吸附材料的制備方法，包括如下步驟：

1)多孔超分子環糊精(PBCD)的制備：于惰性氛圍中，向β-環糊精、四氟對苯二腈和碳酸鉀的混合物中加入有機溶劑，攪拌條件下升溫至70～90℃，后恒溫反應20～40小時，反應完畢后降至室溫，用酸性溶液洗滌產物去除碳酸鉀，后冷凍干燥得多孔超分子環糊精；

2)磁性多孔超分子環糊精(MPBCD)的制備：將FeCl₃·6H₂0、FeCl₂·4H₂0和多孔超分子環糊精(PBCD)置于反應器中加水，后于惰性氛圍中攪拌升溫至80～100℃，恒溫反應5～30min,后調節反應液的pH＝9～11，繼續攪拌反應2～5小時，將產物冷卻至室溫，磁滯分離得黑褐色沉淀，洗滌至中性后真空干燥，得到磁性多孔超分子環糊精(MPBCD)。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，步驟1)中β-環糊精、四氟對苯二腈和碳酸鉀的質量比為(8～10)：(2～5)：(5～15)。

進一步，步驟2)中FeCl₃·6H₂0、FeCl₂·4H₂0和多孔超分子環糊精(PBCD)的質量比為(8～10)：(3～4)：(30～50)。

進一步，步驟1)中所述的有機溶劑為無水四氫呋喃。

進一步，步驟1)中所述的酸性溶液為無機酸溶液。