[發明專利]一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法

有效

• 申請號: 201810344323.0
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108329327B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 談勇;談俊;江曉龍
• 申請（專利權）人: 連云港鵬辰特種新材料有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 袁興隆

1.一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將從均四甲苯為原料的反應器出來的熱氣流與含有冰晶片的惰性氣體直接混合，經柱狀捕集器收集，離心得到均苯四甲酸二酐粗品；

(2)將步驟(1)制備的均苯四甲酸二酐粗品加入水解釜中，加入含氧化鉬的棒狀碳材料，攪拌水解脫色加氫處理，過濾，得到粗氫化均苯四甲酸晶體；

(3)將步驟(2)制備的粗氫化均苯四甲酸晶體經熔鹽加熱脫水和升華處理，得到均苯四甲酸二酐；

所述步驟(2)中，含氧化鉬的棒狀碳材料的制備方法為：將三氧化鉬一維棒狀材料加入PVP溶液中，升溫至120-130℃反應2-3d，取出晶體，洗滌，真空干燥，在590-620℃下炭化處理，經氫氟酸酸洗，得到含氧化鉬的棒狀碳材料。

2.根據權利要求1所述的一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：所述步驟(1)中，熱氣流與有冰晶片的惰性氣體的體積比為1:0.5-0.8。

3.根據權利要求1所述的一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：所述步驟(1)中，含有冰晶片的惰性氣體中冰晶片的含量為1-4％，氣體速度為0.05-0.5m/s。

4.根據權利要求1所述的一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：所述步驟(2)中，水解釜中蒸汽的溫度為90-100℃，壓力為0.2MPa。

5.根據權利要求1所述的一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：所述步驟(2)中，含氧化鉬的棒狀碳材料的用量為均苯四甲酸二酐粗品質量的1-5％。

6.根據權利要求1所述的一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：所述步驟(2)中，水解脫色加氫處理的時間為3-6h。

7.根據權利要求1所述的一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：所述步驟(3)中，熔鹽加熱脫水和升華處理的工藝為：先在-0.09MPa的壓力下，以10-20℃/min的速率升溫至220-230℃，保溫30-60min，再以1-3℃/min的速率升溫至240-250℃，保溫60-120min。

8.根據權利要求1所述的一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：所述步驟(3)中，熔鹽為硝酸鉀和硝酸鈉的混合物。

9.根據權利要求1所述的一種基于結晶升華的粗均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于：所述步驟(3)中，均苯四甲酸二酐的純度大于99.8％。