[發明專利]一種高分布密度納米間隙有序陣列及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201810343957.4
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108982464A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 李越;溫路路;孫一強;蔡偉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B82Y40/00
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;李闖

本發明公開了一種高分布密度納米間隙有序陣列及其制備方法與應用，它是形貌尺寸均一的有序柱狀陣列，呈六方非緊密排列，并且均勻生長在基底上；在所述有序柱狀陣列中，相鄰納米柱之間的間隙為5～30nm。其制備方法包括將貴金屬納米顆粒陣列連同基底一起放置于反應離子刻蝕機中進行刻蝕，再進行鍍膜，即制得高分布密度納米間隙有序陣列。該高分布密度納米間隙有序陣列可直接作為SERS基底，用于對4?ATP進行檢測。本發明能夠將相鄰納米結構單元之間的間隙控制在最優間隙距離，不僅活性位點分布均勻、SERS靈敏度高、信號穩定、重現性好，而且制備工藝簡單、快速高效、成本低廉、環保無污染，適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及表面增強拉曼散射基底材料技術領域，尤其涉及一種高分布密度納米間隙有序陣列及其制備方法與應用。

背景技術

表面增強拉曼散射(Surface enhanced Raman scattering，SERS)效應作為一種高靈敏的光譜分析技術，能提供分子結構豐富的指紋圖譜信息，實現單分子量級樣品的檢測，被廣泛應用于食品醫藥安全、生物醫學分析和環境檢測等諸多領域。

基于貴金屬納米結構單元構筑的SERS基底，具有制備簡單、易于儲存、活性位點分布可控(在現有技術中，活性位點通常趨于結構的尖端處)等優點，并對諸多分子具有顯著的SERS增強效果，因此受到研究人員的廣泛青睞。這類SERS基底的增強特性，不僅取決于所使用納米結構單元的尺寸、形貌和周圍介電常數(即本征SPR性質)，而且與相鄰納米結構單元之間的間隙大小、以及結構單元的聚集狀態(如有序與無序聚集等)直接相關。

在現有技術中，傳統的SERS基底制備方法主要有電子束刻蝕、等離子刻蝕、單層膠體晶體模板法，但這些制備方法所制備出的SERS基底都是低分辨率、低分布密度(低分布密度是指相鄰納米結構單元之間的間隙大于100nm)的基底，難以得到具有最優間隙距離(最優間隙距離是指相鄰納米結構單元之間的間隙大于0nm，且小于30納米)的SERS基底(具有最優間隙距離的SERS基底可稱為超高性能的SERS基底)。

發明內容

為了解決現有SERS基底的活性位點分布不均、信號穩定性和重現性較差、難以將相鄰納米結構單元之間的間隙控制在最優間隙距離等技術問題，本發明提供了一種高分布密度納米間隙有序陣列及其制備方法與應用，能夠將相鄰納米結構單元之間的間隙控制在最優間隙距離，不僅活性位點分布均勻、SERS靈敏度高、信號穩定、重現性好，而且制備工藝簡單、快速高效、成本低廉、環保無污染，適合大規模工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高分布密度納米間隙有序陣列，所述高分布密度納米間隙有序陣列是形貌尺寸均一的有序柱狀陣列，呈六方非緊密排列，并且均勻生長在基底上；在所述有序柱狀陣列中，單個納米柱的底面直徑為40～150nm，高度為200～800nm，相鄰納米柱之間的間隙為5～30nm。

優選地，所述高分布密度納米間隙有序陣列是單層貴金屬納米顆粒陣列。

優選地，所述高分布密度納米間隙有序陣列的表面鍍有金膜、銀膜或銅膜中的至少一種。

優選地，所述基底采用硅片、石英片或二氧化硅片。

一種高分布密度納米間隙有序陣列的制備方法，包括以下步驟：

步驟A、將貴金屬納米顆粒陣列連同基底一起放置于反應離子刻蝕機中進行刻蝕，該反應離子刻蝕機的真空度為150mT，功率為50～200w，刻蝕時間為2～30min，氣體流量為CF₄/O₂＝45/5 Sccm，從而制得高分布密度納米間隙有序柱狀陣列模板；其中，所述貴金屬納米顆粒陣列是基底上均勻生長的呈六方緊密排列的有序單層貴金屬納米顆粒陣列，并且貴金屬納米顆粒的粒度為40～150nm；