[發明專利]一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂及制備方法

在審

• 申請號: 201810343616.7
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108586690A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 馬養民;蔣亞娟;雷瑞;龍園園
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08G18/42
• 分類號: C08G18/42;C08G18/34;C08G18/75;C08G18/66;C08G63/49;C08G63/78;C09D175/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 齊書田

1.一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂，其特征在于，以質量份數計，所述的聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的制備原料包括：

2.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂，其特征在于，所述醇解催化劑為氫氧化鋰。

3.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂，其特征在于，所述二異氰酸酯為異佛二酮二異氰酸酯。

4.一種權利要求1所述的聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)醇解：在氮氣的保護下，先將花椒籽油和三羥甲基丙烷加入反應器中升溫至120℃，加入醇解催化劑，繼續升溫至230℃進行反應，當醇解物與體積濃度95％的乙醇按照1:(3～4)的體積比混合后呈澄清透明狀時，降溫至180℃；

(2)酯化：加入鄰苯二甲酸酐和回流溶劑，繼續升溫至220℃，保溫反應，測定反應物酸值，待酸值達到10mgKOH/g以下時，立即降溫至180℃，得醇酸樹脂預聚物，真空抽濾除去反應物中殘留的回流溶劑和反應生成的水，降溫至70℃；

(3)聚氨酯改性：在氮氣繼續保護下，將溶解在N,N-二甲基甲酰胺中的2,2-二羥甲基丙酸和二丁基二月桂酸錫加入反應器中，再將二異氰酸酯滴入聚合體系，升溫至80℃保溫反應；

(4)中和成鹽：步驟(3)反應結束后，降溫至70～60℃，加入三乙胺中和后繼續降溫至40℃以下，加入去離子水稀釋，并劇烈分散，得聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂。

5.根據權利要求4所述一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(1)中繼續升溫至230℃后反應0.5～1h；步驟(2)繼續升溫至220℃，保溫反應2～3h。

6.根據權利要求4所述一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)中回流溶劑的加入量為加入鄰苯二甲酸酐后反應物總質量的5％。

7.根據權利要求4所述一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(3)中將二異氰酸酯滴入聚合體系，滴加時間1～1.5h，升溫至80℃保溫反應2h。

8.根據權利要求4所述一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(4)中加入三乙胺中和30min，劇烈分散時間為30min。

9.根據權利要求4所述一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述回流溶劑為二甲苯。

10.根據權利要求4所述一種聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所制備的聚氨酯改性花椒籽油水性醇酸樹脂的固含量為40％～44％。