[發(fā)明專利]一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料及其兩步合成法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810343599.7
• 申請(qǐng)日: 2018-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN108428562B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王艷;陳澤祥;張繼君;閆欣雨;周智雨;呂慧芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/46
• 分類號(hào): H01G11/46;H01G11/32
• 代理公司: 51230 成都弘毅天承知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 蔣秀清

1.一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料，其特征在于：所述復(fù)合材料以石墨烯為基底，所述石墨烯基底上原位生長(zhǎng)結(jié)合有棒狀結(jié)構(gòu)的氧化鈷納米棒；所述氧化鈷納米棒上原位生長(zhǎng)結(jié)合有棒狀結(jié)構(gòu)的鎳鉬氧化物納米棒；

其制備方法包括以下步驟：

1)稱取石墨烯，加水進(jìn)行充分?jǐn)嚢枧c超聲，得到石墨烯溶液；

2)稱取Co(NO₃)₂，尿素與NH₄F粉末，加入到超聲好的石墨烯溶液中，攪拌5分鐘；

3)稱取聚乙烯吡咯烷酮粉末加入到步驟2)中得到的混合液中，攪拌5分鐘；

4)將步驟3)得到的混合液置于100-200℃下水熱反應(yīng)，時(shí)間為6-24小時(shí)；

5)反應(yīng)結(jié)束后，將步驟4)得到的反應(yīng)液過濾，取沉淀物，用水和乙醇對(duì)沉淀物進(jìn)行離心洗滌；

6)將洗滌好的沉淀物加去離子水進(jìn)行攪拌；

7)稱取Ni(NO₃)₂，Na₂MoO₄固體加入到步驟6)得到的溶液中，攪拌；

8)量取乙醇，滴加到步驟7)得到的混合液中，攪拌；

9)將步驟8)得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中在100-200℃下反應(yīng)，時(shí)間1-10小時(shí)；

10)反應(yīng)結(jié)束后，將步驟9)得到的反應(yīng)液過濾，取沉淀物，用水和乙醇對(duì)沉淀物進(jìn)行離心洗滌；

11)將步驟10)得到的干凈沉淀物在溫度為30-100℃的烘箱中干燥12小時(shí)，所得即為最終產(chǎn)物。

2.如權(quán)利要求1所述的一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料，其特征在于：所述石墨烯基底的厚度為0.1-5nm。

3.如權(quán)利要求1所述的一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料，其特征在于：所述氧化鈷納米棒的長(zhǎng)度為0.1-5μm。

4.如權(quán)利要求1所述的一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料，其特征在于：所述鎳鉬氧化物納米棒的長(zhǎng)度為10-500nm。

5.如權(quán)利要求1所述的一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料，其特征在于：步驟1)中石墨烯的濃度為0.5-2g/L。

6.如權(quán)利要求1所述的一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料，其特征在于：步驟3)中聚乙烯吡咯烷酮的濃度為0.1-5g/L。

7.如權(quán)利要求1所述的一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料，其特征在于：步驟7)中的Ni(NO₃)₂與Na₂MoO₄的摩爾比為1：1。

8.如權(quán)利要求1所述的一種三元鈷鎳鉬氧化物在石墨烯上原位生長(zhǎng)的復(fù)合材料，其特征在于：步驟8)中所述的混合液的體積是乙醇的1-5倍，且二者總體積不大于反應(yīng)釜的最大容量。