[發明專利]一種制備高閉氣孔率石英-磷酸鋁陶瓷的方法

在審

• 申請號: 201810343429.9
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108484222A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 白佳海;高杰
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C04B35/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種制備高閉氣孔率石英?磷酸鋁陶瓷的方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把磷酸二氫鋁、硝酸鋁溶解到水中，配制成溶液；（2）在室溫下把制備好的溶液滴到多孔石英陶瓷的表面，直到多孔石英陶瓷達到吸附飽和為止；（3）在50℃下干燥吸附了混合溶液的多孔石英陶瓷；（4）把干燥產物在大氣氣氛下加熱升溫到1150℃并保溫2個小時，隨后以5℃/min的速度降溫冷卻到800℃并保溫2小時，最后隨爐自然冷卻到室溫，即制得高閉氣孔率的石英?磷酸鋁陶瓷，其開氣孔率不高于10%，閉氣孔率最高達39%。

技術領域

本發明提供的是一種制備高閉氣孔率石英-磷酸鋁陶瓷的方法，屬于特種陶瓷材料制備技術領域。

背景技術

石英和磷酸鋁都屬于耐高溫材料, 其中多孔石英陶瓷可以作為高溫保溫材料。但是，如果多孔石英陶瓷內存在較多的開氣孔，則會嚴重影響其保溫性能。因此，目前常用的方法是在石英陶瓷內添加一些能產生閉氣孔的助劑，如SiC等。磷酸鋁也是一種高熔點的材料，使用溫度可接近1400 ℃，也具有耐高溫的性能。因此，可以在多孔石英陶瓷中引入磷酸鋁，并用適當的技術把開氣孔堵起來，從而增加閉氣孔率，且不影響石英在1400 ℃以下的高溫環境下使用。雖然用外加助劑的方法能產生部分閉氣孔，但閉氣孔鋁的增加量畢竟有限，且不能有效的減少開氣孔率。為了克服上述難題，本發明了提供了一種高效、安全、可靠、易于操作、成本低廉的制備高閉氣孔率石英-磷酸鋁陶瓷的方法。

發明內容

本發明技術提供一種高效、安全、可靠、易于操作、成本低廉的制備高閉氣孔率石英-磷酸鋁陶瓷的方法，其技術方案為：

一種制備高閉氣孔率石英-磷酸鋁陶瓷的方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把磷酸二氫鋁、硝酸鋁按照摩爾比1：2的比例溶解到水中，配制成磷酸二氫鋁的溶度為0.05 M、硝酸鋁溶度為0.1 M的混合溶液；（2）在室溫下把制備好的溶液滴到多孔石英陶瓷的表面，直到多孔石英陶瓷達到吸附飽和為止，其中多孔石英陶瓷的開氣孔率40-60%、閉氣孔率在5-8%的范圍內；（3）在50℃下干燥吸附了混合溶液的多孔石英陶瓷，干燥時間為48小時；干燥后的多孔石英陶瓷表面形成一層含有磷酸二氫鋁和硝酸鋁的薄層；（4）把干燥產物在大氣氣氛下以20 ℃/min的速度加熱升溫到300 ℃，再以5 ℃/min的速度加熱升溫到700℃并保溫2小時，然后以5 ℃/min的速度加熱升溫到1150 ℃并保溫2個小時，隨后以5 ℃/min的速度降溫冷卻到800 ℃并保溫2小時，最后隨爐自然冷卻到室溫，即制得高閉氣孔率的石英-磷酸鋁陶瓷，其開氣孔率不高于10 %，閉氣孔率最高到達39%。

本技術發明的工作原理：

把磷酸二氫鋁的溶度為0.05 M、硝酸鋁溶度為0.1 M的混合溶液低到多孔石英表面并會被吸入到多孔石英內。在50℃干燥過程中，隨著水分從多孔石英陶瓷內部的孔隙擴散到多孔陶瓷的表面，磷酸二氫鋁和硝酸鋁也會擴散到多孔陶瓷的表面，形成一層含有磷酸二氫鋁和硝酸鋁的薄層；在燒結過程中，在700℃保溫的目的是形成偏磷酸鋁，偏磷酸鋁的熔點低，在較低溫下就會形成液相，液相具有較高的表面張力，能在多孔陶瓷表面的外面形成一層連續完整的液膜，并把開氣孔封閉起來；然后隨著溫度的快速降低，就會形成致密的玻璃相；在800℃下保溫兩小時過程中，玻璃相和包裹在里面的部分未反應的氧化鋁繼續反應，生成磷酸鋁，且不會形成較多的開氣孔。

本技術發明的優點:

1.本發明制備石英-磷酸鋁的開氣孔率在10%左右，最低可達到5.0%；

2. 本技術制備的可以顯著提高多孔陶瓷的閉氣孔率，如利用開氣孔率為60%的多孔石英陶瓷制備的石英-磷酸鋁陶瓷，其閉氣孔率會從原來的5%左右提高到35%以上，開氣孔率則降低到10%左右；

3. 本技術發明可顯著的提高多孔陶瓷的保溫性能，比如利用開氣孔率為60%、閉氣孔率為5%左右的多孔石英陶瓷制備的石英-磷酸鋁陶瓷，其室溫導熱系數從1.7W/(m.K) 左右降低到0.5 W/（m.K）左右。