[發明專利]一種在鎂橄欖石陶瓷表面制備致密磷酸鋁膜的方法

在審

• 申請號: 201810342932.2
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108395282A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 白佳海
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C04B35/447;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種在鎂橄欖石陶瓷表面制備致密磷酸鋁膜的方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把偏磷酸鋁、磷酸鋁、氧化鋁按比例混合在一起，然后用干壓法對混合后的粉體進行成型；（2）把干壓成型坯體和鎂橄欖石陶瓷置于高溫爐內，并把成型坯體放在鎂橄欖石陶瓷的正上方；（3）以20℃/min的速度升溫到900℃并保溫，然后隨爐冷卻到室溫，即可在鎂橄欖石陶瓷表面制得一層致密的玻璃薄膜；（4）把附有玻璃薄膜的鎂橄欖石陶瓷加熱到700℃并保溫2小時，然后隨爐冷卻到室溫，即可在鎂橄欖石陶瓷表面制得致密磷酸鋁膜。

技術領域

本發明提供的是一種在鎂橄欖石陶瓷表面制備致密磷酸鋁膜的方法，屬于陶瓷材料制備技術領域。

背景技術

磷酸鋁作為粘結劑和耐高溫的陶瓷材料，其易于制備，便于保存，具有良好的常溫和高溫性能，被廣泛利用為耐摩擦材料、耐高溫材料及可作為某些材料的耐氧化薄膜材料。將磷酸鋁應用到高溫陶瓷領域可以制備得到致密的薄膜，利用其制備的陶瓷薄膜包裹在基體表面可顯著提高基體的摩擦磨損性能以及部分基體材料（如碳化物、氮化物等）的抗氧化性能。鎂橄欖石是一種耐高溫材料，如果在其表面涂覆一層致密的磷酸鋁膜，可以顯著提高其力學性能，對于延長其使用壽命、降低使用成本，具有非常重要的實際應用價值。目前，有的研究者（魏連啟 等，新型納米磷酸鋁致密陶瓷薄膜的制備與表征，稀有金屬材料與工程，2007年8月增刊，516-518頁）利用納米磷酸鋁的高燒結活性來制備致密磷酸鋁薄膜，但這種方法比較復雜，不利于在工業生產中應用推廣。為了克服以上缺陷，本技術發明提供了一種高效、安全、可靠、易于操作、成本低廉、可工業化生產的、在鎂橄欖石陶瓷表面制備致密磷酸鋁膜的方法。

發明內容

本發明技術提供一種高效、安全、可靠、易于操作、成本低廉、可工業化大批量生產的在鎂橄欖石陶瓷表面制備致密磷酸鋁膜的方法，其技術方案為：

一種在鎂橄欖石陶瓷表面制備致密磷酸鋁膜的方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把偏磷酸鋁、磷酸鋁、氧化鋁按照摩爾比2：1：1的比例混合在一起，然后用干壓法對混合后的粉體進行成型，干壓成型的壓力為60Mpa；（2）把干壓成型坯體和鎂橄欖石陶瓷置于高溫爐內，并把成型坯體放在鎂橄欖石陶瓷的正上方，并利用支撐物使坯體和鎂橄欖石陶瓷間的距離保持在0.1毫米；（3）以20 ℃/min的速度升溫到900 ℃并保溫60-120分鐘，然后隨爐冷卻到室溫，即可在鎂橄欖石陶瓷表面制得一層致密的玻璃薄膜；（4）把附有玻璃薄膜的鎂橄欖石陶瓷以5 ℃/min的速度加熱到700 ℃并保溫2小時，然后隨爐冷卻到室溫，即可在鎂橄欖石陶瓷表面制得致密磷酸鋁膜。

本技術發明的工作原理：

偏磷酸鋁的熔點較低，在800 ℃下能完全熔融為液態。把偏磷酸鋁、磷酸鋁、氧化鋁按照摩爾比2：1：1的比例混合在一起，在900 ℃下形成一部分液體，這部分液體具有較好的流動性，會在保溫過程中滴到鎂橄欖石陶瓷的表明，且該液相具有較大的表面張力，能在鎂橄欖石陶瓷表面形成一層液膜，冷卻后形成玻璃膜；在加熱到700 ℃并保溫2小時后，玻璃膜就會反應、結晶形成致密的磷酸鋁膜。用XRD衍射技術分析發現，其主晶相是磷酸鋁。

具體實施方式

實施例1

把偏磷酸鋁、磷酸鋁、氧化鋁按照摩爾比2：1：1的比例混合在一起，然后用干壓法對混合后的粉體進行成型，干壓成型的壓力為60Mpa；把干壓成型坯體和鎂橄欖石陶瓷置于高溫爐內，并把成型坯體放在鎂橄欖石陶瓷的正上方，并利用支撐物使坯體和鎂橄欖石陶瓷間的距離保持在0.1毫米；以20 ℃/min的速度升溫到900 ℃并保溫60分鐘，然后隨爐冷卻到室溫，即可在鎂橄欖石陶瓷表面制得一層致密的玻璃薄膜；把附有玻璃薄膜的鎂橄欖石陶瓷以5 ℃/min的速度加熱到700 ℃并保溫2小時，然后隨爐冷卻到室溫，即可在鎂橄欖石陶瓷表面制得致密磷酸鋁膜。此時制得的膜的厚度大約20微米。用XRD衍射技術分析發現，其主晶相是磷酸鋁。

實施例2