[發(fā)明專利]一種從沙蓯蓉中制備金石蠶苷和2′-乙酰基金石蠶苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810342335.X
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108299519B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 昝珂;趙磊;過立農(nóng);鄭健;馬雙成
• 申請（專利權(quán)）人: 中國食品藥品檢定研究院
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H15/18
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標(biāo)代理有限公司 22204
• 代理人: 唐盼

本發(fā)明涉及一種從沙蓯蓉中制備金石蠶苷和2'?乙酰基金石蠶苷的方法，包括以下步驟：步驟S1、沙蓯蓉粉碎成粗粉，70％乙醇回流提取，減壓濃縮至無醇味，得粗提浸膏；步驟S2、將步驟S1得到的粗提浸膏加水分散、溶解后上大孔樹脂柱，采用水、30％乙醇、50％乙醇分別洗脫，每個梯度收集減壓濃縮為1個部分；步驟S3、將50％乙醇部分，進(jìn)行聚酰胺層析，乙醇水溶液梯度洗脫[20％→30％→40％]梯度洗脫，每個梯度合并成1個部分；30％部位為金石蠶苷；40％部位為2'?乙酰基金石蠶苷。該方法充分利用含量較高且不作藥用的沙蓯蓉提取分離金石蠶苷、2'?乙酰基金石蠶苷，大大降低了制備成本，具有較高的社會經(jīng)濟效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥用植物活性成份的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從沙蓯蓉中同時提取分離金石蠶苷和2'-乙酰基金石蠶苷的方法。

背景技術(shù)

沙蓯蓉為列當(dāng)科肉蓯蓉屬植物沙蓯蓉(Cistanche sinensis G.Beck)的干燥全草，產(chǎn)于內(nèi)蒙古、甘肅和寧夏。常生于荒漠草原帶及荒漠區(qū)海拔1000-2240米的沙質(zhì)地、礫石或丘陵坡地。沙蓯蓉的化學(xué)成分和肉蓯蓉屬其他藥材相比差別較大，未被國內(nèi)任何藥品標(biāo)準(zhǔn)收錄，也較少有藥用的記載，因此一般不作藥用。但由于其性狀和肉蓯蓉較為相似，常被混作常用中藥材肉蓯蓉的偽品流通，造成一定的用藥安全隱患。

金石蠶苷和2'-乙酰基金石蠶苷是沙蓯蓉的主要化學(xué)成分，均為苯丙素類結(jié)構(gòu)，具有抗氧化和神經(jīng)保護(hù)活性，具有良好的藥物活性。

目前，金石蠶苷通常從馬鞭草科紫珠屬植物廣東紫珠或裸花紫珠中提取分離獲得，但在裸花紫珠和廣東紫珠中含量較低，化學(xué)成分復(fù)雜，制備步驟復(fù)雜，收率較低，一般在0.1％以下。2'-乙酰基金石蠶苷雖然在廣東紫珠和裸花紫珠中也含有，但含量極低，沒有分離制備價值，尚未有該化合物作為商品銷售的報道。

沙蓯蓉中金石蠶苷和2'-乙酰基金石蠶苷2種成分含量均較高，一般為1～4％，并且沙蓯蓉不作藥用，從該植物中提取，可以變廢為寶，并且具有較高的收率，方法簡便，適合工業(yè)化生產(chǎn)，為進(jìn)一步的藥物開發(fā)提供物質(zhì)基礎(chǔ)。

目前，僅有1篇中國專利CN201310168868.8公開了“一種沙蓯蓉提取物及其制備方法和應(yīng)用”，該專利制備了沙蓯蓉的一種提取物，提取物含有2’-乙酰基金石蠶苷和金石蠶苷；其中，2’-乙酰基金石蠶苷的重量不低于沙蓯蓉提取物總重量的10％，金石蠶苷的重量不低于沙蓯蓉提取物總重量的20％。由于沙蓯蓉的成分復(fù)雜，該方法制備的沙蓯蓉提取物中2’-乙酰基金石蠶苷和金石蠶苷的含量低，同時還含有毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷和苯乙醇總苷等較多不確定成分。因此，有必要對金石蠶苷和2'-乙酰基金石蠶苷的提取方法做進(jìn)一步研究，以便從沙蓯蓉中制備金石蠶苷和2'-乙酰基金石蠶苷的純品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從沙蓯蓉中同時提取分離金石蠶苷、2'-乙酰基金石蠶苷的方法，以解決現(xiàn)有從裸花紫珠或廣東紫珠中提取金石蠶苷、2'-乙酰基金石蠶苷提取分離步驟復(fù)雜、收率低，成本高的技術(shù)難題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

步驟S1、沙蓯蓉粉碎成粗粉，加入其重量8-10倍量，體積百分比為70％的乙醇，回流提取2-3次，每次1-3h，合并提取液，濃縮，得粗提浸膏；

步驟S2、將步驟S1得到的粗提浸膏加水分散、溶解后上大孔樹脂柱，采用水、30％乙醇、50％乙醇分別洗脫，每個梯度收集減壓濃縮為1個部分；

步驟S3、將步驟S2所得的50％乙醇部分，進(jìn)行聚酰胺層析，乙醇水溶液梯度洗脫[20％→30％→40％]梯度洗脫，每個梯度合并成1個部分；其中，30％部位為金石蠶苷粗品；40％部位為2'-乙酰基金石蠶苷粗品；