[發明專利]溶液合成原子級分散金屬氧還原催化劑的方法有效
| 申請號: | 201810341647.9 | 申請日: | 2018-04-17 |
| 公開(公告)號: | CN108654701B | 公開(公告)日: | 2020-11-10 |
| 發明(設計)人: | 伍暉;黃凱;魏呵呵;張瀟源 | 申請(專利權)人: | 清華大學 |
| 主分類號: | B01J37/16 | 分類號: | B01J37/16;B01J37/08;B01J37/06;B01J37/00;B01J27/24;B01J23/755;B01J23/75;B01J23/745 |
| 代理公司: | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 趙天月 |
| 地址: | 10008*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溶液 合成 原子 分散 金屬 還原 催化劑 方法 | ||
1.一種溶液合成原子級分散金屬氧還原催化劑的方法,其特征在于,包括:
(1)將金屬化合物與第一溶劑混合形成金屬前驅體溶液;
(2)將還原劑與第二溶劑混合形成還原劑溶液;
(3)將載體材料與第三溶劑混合形成分散液;
(4)通過滴加并攪拌的方式,將所述金屬前驅體溶液與所述還原劑溶液混合,以便得到含有原子級分散金屬的溶液;以及
(5)將所述分散液加入到所述含有原子級分散金屬的溶液中并攪拌,以便利用所述載體材料吸附所述原子級分散金屬,獲得所述原子級分散金屬氧還原催化劑,
其中,步驟(4)以及步驟(5)的環境溫度為-100~0℃。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述原子級分散金屬包括Fe、Co和Ni的至少之一。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一溶劑、所述第二溶劑以及所述第三溶劑分別獨立的包括水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、乙醚、四氟氫喃、二甲基甲酰胺以及甲醛的至少之一。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述還原劑包括NaBH4、KBH4、N2H4、N2H5OH、甲醛、甲酸、抗壞血酸、Na2SO3、K2SO3以及H2C2O4的至少之一。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述載體材料為摻雜的碳納米材料。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,所述載體材料包括氮摻雜介孔碳、氮摻雜石墨烯以及石墨相碳化氮的至少之一。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述金屬前驅體溶液的濃度為0.001-1.0mol/L,
任選地,所述還原劑溶液的濃度為0.001-10.0mol/L,
任選地,所述分散液的濃度為0.1-10g/L。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(4)中所述滴加的速率為0.5-50mL/h,所述攪拌的速率為0-3000rpm。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(5)中所述攪拌的速率為0-3000rpm,所述攪拌的時間為0-300min。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,進一步包括:
將所述原子級分散金屬氧還原催化劑置于氣體環境中進行退火處理,
其中,所述氣體環境為高真空、氮氣、氬氣或氫氬混合氣,所述氣體環境中氣體的量為50-600sccm,所述退火處理的溫度為200-1200℃。
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