[發(fā)明專利]一種應(yīng)用于薄膜擴(kuò)散梯度測(cè)定技術(shù)的磷固定膜

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810341221.3
• 申請(qǐng)日: 2018-04-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108745292A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁士明;高帥帥;付鎮(zhèn);任明漪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京智感環(huán)境科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;G01N13/00
• 代理公司: 南京蘇創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32273
• 代理人: 王華

本發(fā)明的一種應(yīng)用于薄膜擴(kuò)散梯度測(cè)定技術(shù)的磷固定膜，薄膜擴(kuò)散梯度測(cè)定技術(shù)中設(shè)有固定膜和擴(kuò)散膜疊加的結(jié)構(gòu)，離子以擴(kuò)散方式穿過(guò)擴(kuò)散膜，隨即被固定膜捕獲，并在擴(kuò)散膜上形成線性梯度分布，其特征是：捕獲磷離子的磷固定膜以二氧化鋯粉末和丙烯酰胺溶液為原料，按質(zhì)量體積比1∶2～1∶3混勻形成混合溶液，將其緩慢注入夾有u形塑料薄片的兩片玻璃板空隙中，將氣泡趕盡后，玻璃板在5～8℃下水平放置2～4小時(shí)，待鋯粉自由沉降后，升溫至30～35℃，使得混合溶液凝膠成膜，該膜在pH5～9條件下對(duì)磷酸根的吸附容量比現(xiàn)有鐵膜材料至少高出6倍，完全滿足DGT技術(shù)對(duì)不同環(huán)境介質(zhì)中磷的分析要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及對(duì)土壤、沉積物等環(huán)境介質(zhì)中磷的遷移活性、生物有效性、污染風(fēng)險(xiǎn)等的分析與評(píng)價(jià)，尤其是一種應(yīng)用于薄膜擴(kuò)散梯度測(cè)定技術(shù)的磷固定膜。

背景技術(shù)

薄膜擴(kuò)散梯度(Diffusive Gradients in Thin Films，DGT)測(cè)定技術(shù)是一種新的形態(tài)分析技術(shù)，主要由英國(guó)Lancaster大學(xué)Davison和Zhang等在上世紀(jì)90年代中期發(fā)展起來(lái)。該技術(shù)基于擴(kuò)散原理，通過(guò)目標(biāo)離子在定義擴(kuò)散層的梯度擴(kuò)散以及關(guān)聯(lián)過(guò)程研究，獲得離子在介質(zhì)中的活性信息。滿足DGT測(cè)定的一個(gè)重要前提，是固定膜對(duì)目標(biāo)離子具有足夠高的吸附容量，使得在測(cè)定時(shí)間內(nèi)，靠近固定膜一端的離子濃度維持為零。由于DGT擴(kuò)散過(guò)程與實(shí)際環(huán)境中的離子遷移及生物吸收過(guò)程具有可比性，該技術(shù)已經(jīng)作為一種新的形態(tài)分析手段，逐漸應(yīng)用到水體、土壤和沉積物中，研究對(duì)象已從常規(guī)的金屬元素?cái)U(kuò)展到稀有金屬元素以及非金屬元素等。

然而，薄膜擴(kuò)散梯度技術(shù)(DGT)以磷為對(duì)象的應(yīng)用極少，DGT技術(shù)中固定膜對(duì)磷吸附容量的不足，是制約其應(yīng)用的瓶頸。當(dāng)前DGT技術(shù)中使用的固定膜，由氧化鐵顆粒構(gòu)成，通過(guò)丙稀酰胺配置成凝膠薄膜，利用氧化鐵顆粒對(duì)磷的吸附，達(dá)到固定磷的目的。根據(jù)研發(fā)者Zhang等的報(bào)道，當(dāng)環(huán)境溫度為25℃，溶液中磷的含量為0.4mg/L時(shí)，放置24 小時(shí)后，該膜對(duì)磷的固定已經(jīng)飽和。由于在大量土壤溶液或沉積物間隙水中，溶解態(tài)磷的含量遠(yuǎn)大于0.4mg/L，該裝置的應(yīng)用因而受到極大的限制。該膜同時(shí)極易變形，如切成一定形狀后，會(huì)發(fā)生收縮的現(xiàn)象，并且極易黏附于管壁，造成分析誤差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種應(yīng)用于薄膜擴(kuò)散梯度測(cè)定技術(shù)的磷固定膜，該磷固定薄膜對(duì)磷離子具有非常高的吸附容量，以解決DGT技術(shù)中磷固定容量不足的問(wèn)題。

本發(fā)明上述目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種應(yīng)用于薄膜擴(kuò)散梯度測(cè)定技術(shù)的磷固定膜，薄膜擴(kuò)散梯度測(cè)定技術(shù)中設(shè)有固定膜和擴(kuò)散膜疊加的結(jié)構(gòu)，離子以擴(kuò)散方式穿過(guò)擴(kuò)散膜，隨即被固定膜捕獲，并在擴(kuò)散膜上形成線性梯度分布，其特征是：捕獲磷離子的磷固定膜以二氧化鋯為吸附磷的材料，通過(guò)丙稀酰胺將二氧化鋯粉末制成凝膠薄膜。

將二氧化鋯粉末和丙烯酰胺溶液按質(zhì)量體積比1∶2～1∶3混勻，再按丙烯酰胺體積的1/3600～1/900和1/144～1/36分別加入四甲基二乙胺(TEMED)和質(zhì)量比10％的過(guò)硫酸銨，混勻后將其緩慢注入夾有u形塑料薄片的兩片玻璃板空隙中，將氣泡趕盡后，玻璃板在5～8℃低溫下水平放置2～4小時(shí)，待鋯粉自由沉降后，升溫至30～35℃，使得溶液凝膠成膜后，將玻璃板撬開(kāi)，取出凝膠薄膜，放入去離子水中浸泡不少于10小時(shí)后切成所需形狀，用于DGT測(cè)定技術(shù)的組裝和分析。

所說(shuō)的二氧化鋯粉末是由氧氯化鋯(ZrClO2·8H2O)水溶液與氨水?dāng)嚢杌旌吓渲枚?，混合溶液pH達(dá)到并穩(wěn)定在6～8，所產(chǎn)生的沉淀用去離子水洗3～4遍，再用80％的乙醇洗1～2遍，離心后去除上清液，用吹風(fēng)機(jī)將其含水率吹干至30～60％之間，用研缽磨成粉末。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果：