[發(fā)明專利]一種多孔碳?xì)饽z催化劑及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810341125.9 | 申請日： | 2018-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN108745333B | 公開（公告）日： | 2020-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 祁海松;周生輝;陳貴嫻;馮曉;王明 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06;B01J23/22;B01J23/34;B01J23/72;B01J23/75;B01J23/755;B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/08;C07B41/02;C07D307/44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 凝膠 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明屬于催化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔碳?xì)饽z催化劑及其制備方法與應(yīng)用。該方法在高速攪拌條件下，首先將纖維素溶解，然后與過渡金屬鹽溶液混合，再依次經(jīng)過凝固，干燥，碳化和水洗，即可使氣凝膠的制備和過渡金屬的負(fù)載同步實現(xiàn)，得到催化劑活性位點高度分散的多孔碳?xì)饽z。該催化劑穩(wěn)定性好，催化活性高，可高效催化醛類、酮類或乙酰丙酸酯類與醇類有機物的轉(zhuǎn)移氫化反應(yīng)，其中由醛類制備醇類的轉(zhuǎn)化率高達(dá)98～100％，醇類的選擇性高達(dá)81～99％。由于該催化劑為固體氣凝膠整體式催化劑，因此無需攪拌便可很好的分散在溶液中，且易于分離回收。此外，該催化劑采用纖維素為原料，成本低，且綠色環(huán)保可再生，制備工藝簡單，易于工業(yè)化。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔碳?xì)饽z催化劑及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)
糠醛是一類重要的可再生生物質(zhì)平臺分子，可以用作起始原料通過催化轉(zhuǎn)化生產(chǎn)各種高附加值的呋喃衍生物，以及生產(chǎn)液體烷烴和燃料的添加劑。其中糠醇是最具吸引力的產(chǎn)物之一。糠醇作為一種重要的化工原料，主要用于生產(chǎn)恒溫樹脂、耐腐蝕雜化混凝土等，也被廣泛地用作溶劑和重要中間體，例如粘合劑和潤濕劑等。糠醛加氫還原制備糠醇反應(yīng)在溫和條件下難以發(fā)生，催化劑對反應(yīng)的轉(zhuǎn)化起到了關(guān)鍵作用。目前，工業(yè)上采用的糠醛加氫催化劑主要為Cu-Cr系列催化劑，由于該系列催化劑有毒致癌，廢棄后會產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染，因此開發(fā)高效、環(huán)保且可回收的糠醛加氫催化劑具有重要意義。
以多孔碳為載體，負(fù)載過渡金屬催化劑是提高催化劑效率，實現(xiàn)催化劑可回收的有效方法。現(xiàn)有研究普遍采用直接將多孔碳浸漬在過渡金屬溶液中來制備負(fù)載過渡金屬的多孔碳催化劑，也有研究直接將氣凝膠浸漬在過渡金屬溶液中，再依次陳化，碳化，還原來制備負(fù)載過渡金屬的多孔碳催化劑。然而，由于上述采用的多孔碳或氣凝膠自身存在孔道，浸漬時，孔道對過渡金屬的擴散會產(chǎn)生阻礙作用，因此會導(dǎo)致過渡金屬在多孔碳上分布不均，從而降低催化劑性能。
發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種多孔碳?xì)饽z催化劑的制備方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種由上述制備方法得到的多孔碳?xì)饽z催化劑。
本發(fā)明的再一目的在于提供一種上述多孔碳?xì)饽z催化劑的應(yīng)用。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種多孔碳?xì)饽z催化劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)水凝膠的制備
將纖維素溶解，形成均一透明溶液，再在攪拌條件下加入過渡金屬鹽溶液，得到混合液，密封進(jìn)行反應(yīng)，得到包含過渡金屬氫氧化物的纖維素水凝膠；
(2)氣凝膠的制備
將包含過渡金屬氫氧化物的纖維素水凝膠冷凍干燥，得到包含過渡金屬氫氧化物的纖維素氣凝膠；
(3)氣凝膠的碳化
將包含過渡金屬氫氧化物的纖維素氣凝膠置于惰性氣氛中進(jìn)行高溫碳化，得到包含過渡金屬氮化物和過渡金屬氧化物的碳?xì)饽z，將碳?xì)饽z浸于水中，使過渡金屬氮化物完全水解，過濾，洗滌至濾液呈中性，干燥，即得多孔碳?xì)饽z催化劑MxOy/CA。
優(yōu)選的，步驟(1)中所述的纖維素溶解的方法為將纖維素溶解于-12℃的氫氧化鈉/尿素溶液中，所述的氫氧化鈉/尿素溶液中的氫氧化鈉和尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7wt.％和12wt.％。
優(yōu)選的，步驟(1)中所述的過渡金屬鹽溶液中的過渡金屬鹽為錳鹽或鈷鹽。
更優(yōu)選的，所述的過渡金屬鹽為醋酸錳、硝酸錳、醋酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷。
優(yōu)選的，步驟(1)中所述的攪拌條件為500～2000rpm，更優(yōu)選為2000rpm。
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