[發(fā)明專利]基于細(xì)乳液聚合法制備麻瘋樹油丙烯酸酯聚合物加脂劑及其方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810341100.9 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108623760A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬建中;于帥;呂斌 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08F289/00 | 分類號(hào)： | C08F289/00;C08F222/06;C08F220/06;C14C9/02 |
| 代理公司： | 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114 | 代理人： | 李罡 |
| 地址： | 710021*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 麻瘋樹油 加脂劑 丙烯酸酯聚合物 丙烯酸 細(xì)乳液聚合法 乳化液 超聲 環(huán)氧 制備 催化劑 雙氧水 十二烷基磺酸鈉 對(duì)甲苯磺酸 活性乙烯基 丙烯酸酯 對(duì)苯二酚 剪切乳化 聚合反應(yīng) 開(kāi)環(huán)反應(yīng) 綠色環(huán)保 麻風(fēng)樹油 馬來(lái)酸酐 親核試劑 乙酰苯胺 植物油 冰乙酸 淡黃色 分子鏈 環(huán)氧化 可降解 濃硫酸 親水性 乳化性 正丁醇 阻聚劑 加脂 水中 離子 溶解 引入 | ||
本發(fā)明涉及基于細(xì)乳液聚合法制備麻瘋樹油丙烯酸酯聚合物加脂劑及其方法，包括以下步驟；采用雙氧水、冰乙酸和濃硫酸對(duì)麻瘋樹油進(jìn)行環(huán)氧化獲得環(huán)氧麻瘋樹油；以對(duì)甲苯磺酸鈉為催化劑，對(duì)苯二酚為阻聚劑，丙烯酸作為親核試劑對(duì)環(huán)氧麻瘋樹油進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)獲得麻瘋樹油丙烯酸酯，在植物油分子鏈上引入了活性乙烯基部分；將十二烷基磺酸鈉和正丁醇溶解于去離子水中，超聲均勻，形成水相，并與油相混合，剪切乳化并超聲得到淡黃色穩(wěn)定的細(xì)乳化液；向細(xì)乳化液中加入馬來(lái)酸酐、催化劑、乙酰苯胺、丙烯酸進(jìn)行聚合反應(yīng)獲得麻風(fēng)樹油丙烯酸酯聚合物加脂劑。該加脂劑具有較好的冷水乳化性和親水性，是一種綠色環(huán)保可降解的加脂材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于皮革化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于細(xì)乳液聚合法制備麻瘋樹油丙烯酸酯聚合物加脂劑及其方法。
背景技術(shù)
加脂劑是皮革加工過(guò)程中一種重要的皮革化學(xué)品，加脂劑能賦予皮革以柔軟的手感，聚合物加脂劑是一種具有兩親結(jié)構(gòu)的樹脂型加脂劑，其既有加脂作用，又有一定的復(fù)鞣作用，與革的結(jié)合能力較強(qiáng)，并且具有優(yōu)良的的防水性能。但是目前石油基的聚合物加脂劑產(chǎn)品居多，可降解性差，給環(huán)境造成的污染嚴(yán)重，并且隨著石油資源的枯竭，尋找綠色環(huán)保的可替代原料迫在眉睫。
麻瘋樹在我國(guó)西南山區(qū)大量種植，并且在干旱貧瘠的土地上生存能力強(qiáng)，產(chǎn)油周期短，是目前國(guó)家大力扶持的經(jīng)濟(jì)樹種。并且其種子油不可食用，應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)不存在與民爭(zhēng)食的問(wèn)題。麻瘋樹油目前主要是加工獲得生物柴油、潤(rùn)滑油和部分化學(xué)產(chǎn)品，在皮革工業(yè)未見(jiàn)報(bào)道。
現(xiàn)有的聚合物加脂劑依靠羧基與鉻鞣革中的Cr3+結(jié)合，具有較強(qiáng)的結(jié)合能力，已有文獻(xiàn)顯示，目前的研究主要以碘值高的植物油為疏水性單體與含羧基的乙烯基單體共聚制備聚合物加脂劑，該類產(chǎn)品加脂劑性能較差，這主要是因?yàn)橹参镉碗p鍵大都為非共軛雙鍵，聚合活性較低，接枝率低，因而通過(guò)在植物油中引入活性乙烯基，再將其與含羧基乙烯基單體聚合制備聚合物加脂劑是是一個(gè)非常好的研究方向，并結(jié)合細(xì)乳液聚合的優(yōu)點(diǎn)（液滴成核），提高了高疏水性油脂單體的聚合，不僅符合可持續(xù)發(fā)展的策略，同時(shí)可以獲得可降解接枝率高的聚合物加脂劑。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)表明：所制備的聚合物加脂劑具有優(yōu)良的加脂性能，然而通過(guò)在植物油中引入活性乙烯基提高其聚合活性,并采用細(xì)乳液聚合法制備聚合物加脂劑的研究還鮮見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供基于細(xì)乳液聚合法制備麻瘋樹油丙烯酸酯聚合物加脂劑及其方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
基于細(xì)乳液聚合法制備麻瘋樹油丙烯酸酯聚合物加脂劑的方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟一：環(huán)氧麻瘋樹油的制備；
步驟二：麻瘋樹油丙烯酸酯的制備；
步驟三：麻瘋樹油丙烯酸酯的細(xì)乳化；
步驟四：聚合。
具體包括以下步驟：以下均為質(zhì)量份，
步驟一：取45～50份麻瘋樹油、10～11份冰乙酸、0.75～1份催化劑A加入到250mL的反應(yīng)器中，混合均勻，升溫至30℃，滴加40～45份氧水，滴加0.5h～1h，升溫至60～65℃，反應(yīng)5～6h，冷卻分層除去水層并水洗至中性，即得環(huán)氧麻瘋樹油；
步驟二：向步驟一所得的產(chǎn)物中滴加15份丙烯酸，滴加0.5h，并加入0.4～0.5份催化劑B和0.1～0.3份阻聚劑C，在100℃下反應(yīng)3h，即得麻瘋樹油丙烯酸酯；
步驟三：將4%～6%的乳化劑D和2～5份正丁醇溶解于60份去離子水中，超聲均勻，形成水相；將步驟二所得到的油相與水相混合，先剪切乳化10～20min，再超聲15～20min，得到淡黃色、穩(wěn)定的細(xì)乳化液；
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