[發明專利]一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應裝置及方法

在審

• 申請號: 201810340902.8
• 申請日: 2018-04-17
• 公開（公告）號: CN108393049A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 李宗濤;湯勇;余彬海;盧漢光;饒龍石;宋存江;陸龍生
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C09K11/66
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 黃磊

1.一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應裝置，其特征在于：包括注射泵、反應器、溫控模塊；

溫控模塊包括溫控儀、水冷頭、恒溫水槽；

反應器包括上蓋板和微通道，微通道固定于上蓋板的下方；

注射泵設于反應器的上方，溫控儀安裝于上蓋板的表面的中央并和微通道電連接，水冷頭緊貼于微通道下表面，并在水冷頭和微通道的接觸面上涂抹有一層導熱硅脂，水冷頭與恒溫水槽通過水管相連接；

微通道的上表面設有依次相連通的入道、第一通道、第二通道、第三通道、第四通道，第一通道、第二通道、第三通道、第四通道均為一組環扣型的微通道，各通道之間通過管道相連接，每組環扣型的微通道包括依次相連通的多個圓環微通道，圓環微通道之間呈環環相扣連接，在入道上設有第一入口、第二入口，在第二通道和第三通道的連接處設有第三入口，在第四通道的末端設有產物出口。

2.根據權利要求1所述一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應裝置，其特征在于：每組環扣型的微通道包括依次相連通的四個圓環微通道，圓環微通道為錯位型微通道，一環為窄型通道，另一環為寬型通道，寬型通道和窄型通道的錯位距離為0.4mm-0.6mm，寬型通道呈圓弧形，寬型通道的弧度為90°-150°。

3.根據權利要求2所述一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應裝置，其特征在于：窄型通道管徑為0.4mm-0.6mm，寬型通道管徑為0.9mm-1.2mm。

4.根據權利要求1所述一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應裝置，其特征在于：入道包括主入道、第一入道和第二入道，第一入道和第二入道合并入主入道，主入道和第一通通道相連接；第一入道上設有第一入口，第二入道上設有第二入口；第一通道、第二通道、第三通道、第四通道之間的管道的管徑為1.5mm-2mm。

5.根據權利要求1所述一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應裝置，其特征在于：微通道采用半導體制冷片制成，在半導體制冷片的冷面上加工通道、再噴涂一層氮化硼。

6.一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應方法，采用權利要求1-5任一所述一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應裝置，其特征在于：

(1)裝置組裝：將一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應裝置組裝；

(2)配置混合溶液：量取油胺和油酸，放進DMF溶劑，以900-1200r/min的轉速攪拌溶解，DMF溶劑、油酸、油胺的體積比為20:2:1；

(3)配備DMF-PbBr₂溶液和DMF-CsBr溶液：在電子天平上分別稱取PbBr₂固體和CsBr固體，且PbBr₂固體和CsBr固體的摩爾比為2:1，并分別加入到兩份步驟(2)中配置的混合溶液中，再以900-1200r/min的轉速攪拌均勻，分別得到DMF-PbBr₂溶液和DMF-CsBr溶液；

(4)設置溫控模塊：打開恒溫水槽及溫控儀的開關，恒溫水槽的水溫設為5℃-10℃，恒溫水槽的水流量設為1.5L/min-2.5L/min，溫控儀目標溫度值設為-50℃-0℃；

(5)輸送原料：待實際溫度達到所設目標溫度值，分別從第一入口和第二入口以均勻的速率通入DMF-PbBr₂溶液和DMF-CsBr溶液，從第三入口以均勻的速率通入甲苯；

(6)產物收集：在產物出口收集生成的藍光鈣鈦礦量子點。

7.根據權利要求6所述一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應方法，其特征在于：第一入口通入DMF-PbBr₂溶液的速率和第二入口通入DMF-CsBr溶液的速率均為0.5mL/min-1.5mL/min，第三入口通入甲苯的速率為5-10mL/min。

8.根據權利要求6所述一種低溫法高效制備藍光鈣鈦礦量子點的微反應方法，其特征在于：DMF-PbBr₂溶液和DMF-CsBr溶液的濃度均為0.2mmoL/mL-0.4mmoL/mL。