[發明專利]一種鋰硫電池正極材料及制備方法、鋰硫電池

有效

• 申請號: 201810340218.X
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108550813B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 呂偉;陳亞煒;牛樹章;游從輝;楊全紅;康飛宇
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M10/38
• 代理公司: 廣東德而賽律師事務所 44322
• 代理人: 葉秀進

1.一種鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將介孔碳材料、二氧化鉬前驅體均勻混合于去離子水中，過濾，干燥，得到混合物前驅體；

步驟二、將得到的混合物前驅體置于管式爐中，在Ar-H₂混合氣體的氛圍下，500～700℃進行煅燒，得到介孔碳/二氧化鉬復合材料；

步驟三、將介孔碳/二氧化鉬復合材料與單質硫S按照重量份比為(2～9)：(10～15)通過研磨或球磨混合，然后在Ar-H₂混合氣體的氛圍下進行熱處理，得到介孔碳/二氧化鉬/硫復合材料；

所述步驟一的具體過程為將二氧化鉬前驅體加入去離子水中，邊攪拌邊加入無水乙醇，得到均一的溶液，接著向溶液中加入介孔碳材料，超聲使其均勻混合后，抽濾，干燥，得到混合物前驅體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中介孔碳材料、二氧化鉬前驅體、去離子水的重量份比為(5～30)：(1～5)：(1500～2000)；

所述介孔碳材料為CMK-3；

所述二氧化鉬前驅體為鉬鹽。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中介孔碳材料、二氧化鉬前驅體、去離子水的重量份比為(5～9)：(2～4)：(1500～1700)；

所述二氧化鉬前驅體為鉬酸銨。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述干燥過程在烘箱中進行，烘干溫度為60～90℃，烘干時間為12～24h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中所述Ar-H₂混合氣體中，H₂占Ar-H₂混合氣體總體積的1～6％。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟二中所述Ar-H₂混合氣體中，H₂占Ar-H₂混合氣體總體積的3％～5％。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二的具體過程為將混合物前驅體置于管式爐中，通入H₂體積含量為1～6％的Ar-H₂混合氣體，以4～8℃/min的升溫速率升溫至500～650℃，保溫7～9h后，自然冷卻至室溫，得到介孔碳/二氧化鉬復合材料。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟三的具體過程為將重量份比為(2～9)：(10～15)的介孔碳/二氧化鉬復合材料與單質硫S通過研磨或球磨混合均勻后，置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛保護下，以4～8℃/min的速率升溫至150～155℃，使單質硫S呈現熔融狀態，保溫10～15h，接著以7～15℃/min的速率升溫至200～300℃，保溫25～40min，使吸附在材料表面的單質硫S揮發出去，自然冷卻至室溫，得到介孔碳/二氧化鉬/硫復合材料。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述介孔碳/二氧化鉬復合材料中，納米二氧化鉬的質量分數為9～12％wt；

所述介孔碳/二氧化鉬/硫復合材料中硫的含量為60～68％wt。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述介孔碳/二氧化鉬復合材料中，納米二氧化鉬的質量分數為10～12％wt。