[發明專利]一種納米多層膜調制比的實時測量方法及裝置

有效

• 申請號: 201810340132.7
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108627546B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 李紅;邢增程;許保珍
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

本發明涉及一種納米多層膜調制比的實時測量方法及裝置。首先制備出目標調制周期下不同調制比的納米多層膜作為標準樣，計算其電阻率，建立電阻率與調制比一一對應的數據庫。然后通過機械臂調整四探針測試儀的探針與待檢測薄膜相對位置，測出待檢薄膜電阻率。最后通過計算機對采集的信號進行處理，在數據庫中檢索出該電阻率對應的調制比，即為待檢薄膜調制比。工業制備納米多層膜過程中，為了保證每個調制周期準確的調制比，需要對其頻繁的離線檢測，耗費了大量時間。該方法的提出成功地解決了這一問題，在多層膜制備過程中可實時檢測薄膜的調制比，及時發現調制比不合格膜，節約大量時間，提高工作效率。

技術領域

本發明屬于納米材料檢測技術領域，具體是提供一種在金屬納米多層膜濺射過程中，實時測量不同金屬組元材料調制比的方法及裝置。

背景技術

隨著納米科技的發展，利用納米材料的表面和界面效應、宏觀量子隧道效應、小尺寸效應、量子尺寸效應等開發具有不同性能的新型材料已成為近年來材料領域的研究熱點。納米多層膜是指2種或2種以上成分或結構不同的薄膜，在垂直于薄膜方向上交替生長而形成的納米多層結構薄膜。納米多層膜材料以其獨有的力學、磁學、光學和電學性能，其制備和表征的研究工作已成為當前物理學和材料學領域的熱門課題。

納米薄膜的制備方法按原理可分為物理方法和化學方法兩大類。粒子束濺射沉積和磁控濺射沉積，以及新近出現的低能團簇束沉積法都屬于物理方法；化學氣相沉積(CVD)、溶膠-凝膠(Sol Gel)法和電沉積法屬于化學方法。

磁控濺射方法以其濺射工藝可重復性好，可以在大面積基片上獲得厚度均勻的薄膜、能夠精確控制鍍層的厚度等突出優點作為制備不同調制結構薄膜的首選工藝。而薄膜的調制比、調制周期等參數對薄膜的硬度、表面光潔度、致密度、韌性、結合力、硬度、熔點等結構和性能有著重要影響。

傳統的使用磁控濺射制備不同調制比的納米多層膜時，首先需要在一段時間內沉積一定厚度的某一種成分的薄膜；然后在電子顯微鏡下測量其厚度，計算出其沉積速率；最后根據計算出的不同成分的沉積速率來決定不同成分薄膜沉積時間，進而制備出不同調制比的納米多層膜。但是在磁控濺射過程中真空度、濺射壓強、襯底偏壓和襯底溫度等工藝參數會產生細微變化，可能會對薄膜的濺射速度產生影響，這使得周期數較多、濺射時間較長的納米多層膜在實際濺射過程中調制比會產生變化，造成所制備的薄膜不符合要求。而目前測試多層膜調制比的方法主要是通過透射電鏡或掃描電鏡獲取納米多層膜截面的照片，然后利用Photoshop等軟件根據標尺測量出每個調制周期各個組元層的厚度，從而計算出調制比。通常在制備周期數較多的納米多層膜時，需要在濺射一定層數后停止濺射，取出試樣然后在透射電子顯微鏡或掃描電子顯微鏡下確認調制比，以保證每個調制周期的調制比相等。由于這種方法是離線檢測需要反復從磁控濺射儀中取放試樣，而每次取放試樣后都需要重新啟動設備并抽到一定的真空度才能繼續濺射，且電子顯微鏡確定調制比過程需要耗費大量時間。這導致制備周期延長，生產效率低下，不適應大批量薄膜制備的生產需求。

因此，針對以上問題，需要開發一種新型的檢測薄膜調制比的有效方法。該方法可以實時檢測納米多層膜的調制比，避免了頻繁取放樣過程，及時發現調制比不合格膜，節省了時間，提高了生產效率。

發明內容

在磁控濺射制備較厚納米多層膜過程中，現有的確定納米多層膜保持準確調制比的方法需要耗費大量時間，嚴重降低生產效率。本發明的目的是提供一種在線檢測納米多層膜調制比的有效方法和裝置，篩選出不合格薄膜，減少檢測時間，解決現有技術存在的問題。