[發明專利]紫蘇烯及其類似物的制備方法有效
| 申請號： | 201810339080.1 | 申請日： | 2018-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN108440460B | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發明（設計）人： | 李衛東;孫亞男;何玲 | 申請（專利權）人： | 重慶大學 |
| 主分類號： | C07D307/36 | 分類號： | C07D307/36 |
| 代理公司： | 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 400044 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 紫蘇 及其 類似物 制備 方法 | ||
1.紫蘇烯類化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，以式Ⅲ化合物與式Ⅳ化合物為原料，在Li2CuCl4和溶劑的存在下發生分子間反應得式Ⅰ所示化合物；
反應式如下：
其中R1和R2各自獨立選自：H，C1-C10烷基、C2-C15烯基、取代或未取代的苯基；
R3選自：C1-C6烷基、芐基。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，式Ⅳ化合物與Li2CuCl4在溶劑中0℃下反應0.5～1.2h后，再與式Ⅲ化合物發生反應，得式Ⅰ所示化合物。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，式Ⅳ化合物與Li2CuCl4的摩爾比為1：0.06～0.12。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
1)以式Ⅱ化合物和鎂屑為原料在溶劑的存在下制備含有式Ⅲ化合物的反應液；
2)步驟1)得到的反應液中的式Ⅲ化合物與式Ⅳ化合物在Li2CuCl4存在下發生分子間反應得式Ⅰ所示化合物；
所述式Ⅱ化合物如下所示：
所述溶劑為THF；步驟1)中的反應溫度為30～35℃。
5.根據權利要求4所述的制備方法，步驟1)中反應溫度為30～35℃。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中式Ⅲ化合物的制備方法為：式Ⅱ化合物與鎂屑在單質碘、1,2-二溴乙烷和溶劑的存在下發生反應生成含有式Ⅲ化合物的反應液。
7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，式Ⅱ化合物與式Ⅳ化合物的摩爾比為1：0.65～0.85。
8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，還包括步驟3)：步驟2)反應完全后，加入飽和NH4Cl溶液淬滅反應，Et2O萃取，合并有機相，再經洗滌、過濾、除去溶劑和純化得式Ⅰ所示化合物。
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