[發明專利]一種纖維素基復合抗菌材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810337625.5
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108424467B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 徐永建;雷鳳;蒙景茹;李莎莎;段葉榮
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02;C08B15/06;A01N55/02;A01P1/00
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

1.一種纖維素基復合抗菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，漿料準備：將針葉木漿板浸泡水中18-24h，使用疏解機疏解3-5min，過濾擠壓，平衡水分備用；

步驟二，雙醛纖維素（DAC）的制備：取步驟一中的漿料10-20g與100-200ml 0.2mol/L的氧化劑混合攪拌， 50-70℃下反應1-3h，反應完成后制備得到DAC；

步驟三，希夫堿（schiff base）反應：取步驟二中的DAC 2-3g，絕干，加入2-4ml乙醇胺，50-70℃下反應1-3h，制備出纖維素基希夫堿配體；

步驟四，配位反應：取步驟三中的配體0.5-1g，絕干，加入標定好的金屬鹽溶液2-4ml，70-90℃下反應0.5h -1h，洗滌，過濾，干燥，最終制備出纖維素基希夫堿金屬配合物，該配合物具有抗菌性；

步驟二所述的氧化劑為高碘酸鈉；

所述高碘酸鈉與針葉木漿料的質量比為1.5-3:1；

步驟三所述的DAC與乙醇胺的摩爾比為1:2-3；

步驟四所述金屬鹽采用硝酸銀；

步驟四所述的金屬鹽溶液的濃度為0.01mol/L；

步驟四所述的金屬鹽與配體的質量比為0.0038-0.0136:1。

2.根據權利要求1中所述的一種纖維素基復合抗菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，漿料準備：首先將針葉木漿板浸泡水中24h，使用疏解機疏解3min，過濾擠壓，平衡水分備用；

步驟二，DAC（雙醛纖維素）的制備：然后稱取10g平衡好水分的針葉木漿料，加入100ml0.2mol/L的NaIO₄ 50℃下反應3h，制備得DAC；

步驟三，schiff base（希夫堿）反應：接下來稱取2gDAC，絕干，加入乙醇胺2ml，50℃下反應3h，制備得纖維素基希夫堿配體；

步驟四，配位反應：最后稱取上面制備好的配體0.5g，絕干，加入0.01mol/L AgNO₃ 2ml，90℃下反應30min，洗滌，過濾，干燥，最終制備得到纖維素基希夫堿金屬配合物。

3.根據權利要求1中所述的一種纖維素基復合抗菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，漿料準備：首先將針葉木漿板浸泡水中18h，使用疏解機疏解5min，過濾擠壓，平衡水分備用；

步驟二，DAC的制備：然后稱取10g平衡好水分的針葉木漿，加入100ml 0.2mol/L的NaIO₄ 60℃下反應2h，制備得DAC；

步驟三，schiff base反應：接下來稱取2gDAC，絕干，加入乙醇胺3ml，60℃下反應2h，制備得纖維素基希夫堿配體；

步驟四，配位反應：最后稱取上面制備好的配體0.5g，絕干，加入0.01mol/L AgNO₃ 3ml，70℃下反應1h，洗滌，過濾，干燥，最終制備得到纖維素基希夫堿金屬配合物。

4.根據權利要求1中所述的一種纖維素基復合抗菌材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，漿料準備：首先將針葉木漿板浸泡水中24h，使用疏解機疏解3min，過濾擠壓，平衡水分備用；

步驟二，DAC的制備：然后稱取20g平衡好水分的針葉木漿，加入200ml 0.2mol/L的NaIO₄ 70℃下反應1h，制備得DAC；

步驟三，schiff base反應：接下來稱取3gDAC，絕干，加入乙醇胺4ml，70℃下反應1h，制備得纖維素基希夫堿配體；

步驟四，配位反應：最后稱取上面制備好的配體1g，絕干，加入0.01mol/L AgNO₃ 4ml，80℃下反應45min，洗滌，過濾，干燥，最終制備得到纖維素基希夫堿金屬配合物。