[發明專利]一種藥用覆膜膠塞膜厚度的檢測方法

在審

• 申請號: 201810337423.0
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108548507A
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 馬東風;楊明真;劉海洪;李向陽
• 申請（專利權）人: 鄭州翱翔醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: G01B15/02
• 分類號: G01B15/02
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 鄭園;王紅培

本發明提供了一種藥用覆膜膠塞膜厚度的檢測方法，采用場發射掃描電鏡進行檢測，步驟如下：取覆膜膠塞為試驗樣品，根據覆膜厚度和均勻性試驗示意圖標示規定，采用0.2激光光束或機械方式整齊切割，將切割后的樣品粘附于電鏡的圓形底座上；切割面朝上進行噴金，作為場發射掃描電鏡檢測樣品；將檢測樣品放入場發射掃描電鏡樣品臺，調節參數，分別對指定標示位置膜層厚度進行測定及拍照。本發明的方法能準確測定藥用覆膜膠塞不同位置的覆膜厚度，能客觀反應覆膜均勻性，同時也可以表征橡膠基體與膜層的結合情況；具有準確、快速、直觀、簡便等優點。

技術領域

本發明涉及藥品包裝材料檢測方法領域，具體涉及一種藥用覆膜膠塞膜厚度的檢測方法。

背景技術

藥用覆膜膠塞是在藥用鹵化丁基橡膠塞基礎上發展起來的一種安全性更好的膠塞產品，特點是在膠塞表面增加了一層具有阻隔性的惰性塑料薄膜，屏蔽了膠塞與藥物的接觸，有效減少膠塞與藥物之間的吸收、吸附、浸出、滲透，從而降低或延緩相容性問題的發生和發展，提高藥物的長期穩定性，保證用藥安全。可廣泛應用于多種敏感藥物，如抗生素及生化制劑等。由此可見，惰性膜層的阻隔性是提高相容性的關鍵，因此覆膜厚度及均勻性檢測以及橡膠基體與膜層結合狀況的觀察對保證產品的阻隔性及指導優化覆膜生產工藝具有十分重大的理論和現實意義，也是質量控制的重點與難點。

掃描電鏡主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態。因其操作簡單、分辨率高、視野廣及景深長等優點被廣泛應用于各研究領域，例如在聚合物材料作為涂層、粘合劑、薄膜領域中用于聚合物膜的結構及粘結狀態的觀察等。

發明內容

本發明提出了一種藥用覆膜膠塞膜厚度的檢測方法，采用掃描電鏡對覆膜膠塞覆膜厚度進行測試，考察不同部位膜層厚度及覆膜均勻性，取得了很好的效果。

實現本發明的技術方案是：一種藥用覆膜膠塞膜厚度的檢測方法，步驟如下：

a. 取覆膜膠塞為試驗樣品，根據覆膜厚度和均勻性試驗示意圖標示規定（附圖1），采用0.2激光光束或機械方式整齊切割，將切割后的樣品粘附于電鏡的圓形底座上；

b. 將步驟a中制備的樣品按切割面朝上放置進行噴金，作為場發射掃描電鏡檢測樣品；

c. 將檢測樣品放入場發射掃描電鏡樣品臺，調節對比度和亮度使樣品在顯示屏上顯示出來，調節放大倍數至膜層顯示清晰，分別對指定標示位置覆膜層厚度進行測定及拍照（附圖2-8）。

所述覆膜膠塞按規定位置切割后，膜與橡膠粘合處應光滑規整。

所述場發射掃描電鏡的型號為FEI Magellan400，測試電壓為10kV，放大倍數為200-1000倍。

所述步驟c中的指定標示位置是根據覆膜區域不同部位間的結構差異選取的多個具有代表性的點，考慮了同一只膠塞不同部位之間的膜層厚度差異，加大了對膜層均勻性的考察力度。

本發明的有益效果是：本發明實現了對藥用覆膜膠塞超薄膜層的清晰顯示，并可準確測得各點膜層厚度，提供了一種快速、精確、直觀、簡便的藥用覆膜膠塞膜厚度檢測方法。可以顯示局部膜厚變化及與基體結合情況，對指導優化覆膜生產工藝及質量控制意義重大。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發明中覆膜厚度及均勻性試驗剖視圖。

圖2是本發明中藥用覆膜膠塞指定位置1膜層掃描電鏡測定圖。

圖3是本發明中藥用覆膜膠塞指定位置2膜層掃描電鏡測定圖。