[發明專利]甲硝唑生產中甲酸溶劑循環使用的方法、裝置及其應用

有效

• 申請號: 201810337346.9
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108329267B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 曾舟華;曾昆;胡全勝;黃林勇;楊水彬;倪勇
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院
• 主分類號: C07D233/94
• 分類號: C07D233/94
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種甲硝唑生產中甲酸溶劑循環使用的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟a)：將2-甲基-5-硝基咪唑加入反應釜中，滴加濃度85％以上的甲酸溶劑使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入環氧乙烷，同時添加濃度98％以上的硫酸，升溫到85-95℃，反應1h得羥化液；

步驟b)：在常壓或減壓條件下，蒸餾羥化液，冷凝蒸出的蒸汽，得到的稀甲酸溶液；待羥化液冷卻至10℃，用堿液調至pH＝10，放置冷卻，結晶，過濾得到甲硝唑；

步驟c)：將步驟b)得到的稀甲酸溶液與三氧化硫反應，制得甲酸與硫酸的混酸；

步驟d)：將2-甲基-5-硝基咪唑加入反應釜中，滴加步驟c)得到的甲酸和硫酸的混酸使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入環氧乙烷，同時添加濃度98％以上的硫酸，升溫到85-95℃，反應1h得羥化液；

步驟e)：按步驟b)至步驟d)循環操作。

2.一種應用于權利要求1所述方法的裝置，其特征在于，包括：

三氧化硫鋼瓶(10)和稱量器(90)，三氧化硫鋼瓶(10)置于稱量器(90)上，其上設置有啟閉閥(11)和減壓閥(12)；

液封槽(20)，其內有堿液；

負壓罐(30)，其上部設罐氣體進口、罐氣體出口、罐殘氣排出口和罐放空口，罐氣體進口與三氧化硫鋼瓶(10)管道連接，罐殘氣排出口與液封槽(20)管道連接，罐放空口處設有放空閥(31)；負壓罐(30)下部設置罐氣液混合進口、罐回流口和罐排液口，罐回流口處設有回流閥(32)，罐排液口處設有排液閥(33)；

軟管(40)，其位于所述負壓罐(30)內，上端固定設置有浮頭(41)，下端連通所述罐回流口；所述浮頭(41)使軟管(40)的上端口低于負壓罐(30)內液面；

貯槽(50)，其在負壓罐(30)下方，貯槽(50)頂面部分敞口以承接回流口和排液口放出的液體；貯槽(50)下部設置槽液體出口；

液位報警器(80)，其設置在貯槽(50)頂壁，液位報警器(80)通過拉線開關(81)懸掛有高位、低位兩個浮球(82、83)，兩個浮球(82、83)連接在拉線開關(81)的懸線上并位于貯槽(50)內；

動力泵(60)和噴射器(70)，動力泵(60)的進口與貯槽(50)的槽液體出口管道連接，其出口與噴射器(70)的第一進口管道連接；噴射器(70)的第二進口與負壓罐(30)上部的罐氣體出口管道連接，噴射器(70)的出口與負壓罐(30)下部的罐氣液混合進口管道連接；

所述負壓罐(30)的側壁內側設置有折流板(34)，所述動力泵(60)經所述拉線開關(81)與外電連接。

3.根據權利要求2所述的一種裝置，其特征在于，所述貯槽(50)內側壁設有容積刻度線。

4.根據權利要求2所述的一種裝置，其特征在于，所述負壓罐(30)為豎立圓柱桶體，其下部切向設置所述罐氣液混合進口。

5.根據權利要求2至4中任意一項所述的一種裝置，其特征在于，所述貯槽(50)內設置有攪拌器。