[發明專利]一種銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201810337083.1
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108439492B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 萬曄;崔巖;李艷波
• 申請（專利權）人: 寧波晶鑫電子材料有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;B82Y30/00;H01G11/46
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本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法。本發明的技術方案如下：一種銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法，配制硝酸鎳和硝酸銀混合溶液，采用溶膠凝膠法得到凝膠，所述凝膠經陳化后放入烘箱烘干，然后進行研磨，研磨后放入馬弗爐中煅燒，隨爐冷卻，得到銀摻雜納米氧化鎳粉體。本發明提供的銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法，能夠獲得分散性優良、粒徑分布窄、比電容高、循環壽命長的銀摻雜納米氧化鎳粉體，操作簡單，過程易控制，成本低廉。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法。

背景技術

納米顆粒具有體積效應、表面效應、量子尺寸效應以及量子隧道效應等基本特性，因此表現出與傳統材料截然不同的性質。其中納米氧化鎳粉體又具有獨特的物理和化學性質、以及環境友好、成本低、表面和結構性能可控等優點，成為一種最能滿足實際應用的理想電極活性材料，因此在超級電容器等大功率儲能裝置中獲得了廣泛應用。超級電容器的電極活性材料直接影響其電池的優劣，由于銀摻雜氧化物半導體能夠改變半導體的性質，進一步從而改善其電學性能和光催化性能等，而銀摻雜納米氧化鎳粉體能提高電容器的功率密度和循環壽命。

納米氧化鎳粉體的制備方法有沉淀法、水熱法、電化學法等。但是沉淀法制備的粉體團聚現象嚴重，水熱法難以原位摻雜，電化學法產出率少。

發明內容

本發明提供一種銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法，能夠獲得分散性優良、粒徑分布窄、比電容高、循環壽命長的銀摻雜納米氧化鎳粉體，操作簡單，過程易控制，成本低廉。

本發明的技術方案如下：

一種銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法，配制硝酸鎳和硝酸銀混合溶液，采用溶膠凝膠法得到凝膠，所述凝膠經陳化后放入烘箱烘干，然后進行研磨，研磨后放入馬弗爐中煅燒，隨爐冷卻，得到銀摻雜納米氧化鎳粉體。

所述的銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法，其優選方案為，所述硝酸鎳和硝酸銀混合溶液由六水合硝酸鎳、異丙醇、乙酰丙酮、硝酸銀、蒸餾水和無水乙醇制成，六水合硝酸鎳、異丙醇、乙酰丙酮、硝酸銀、蒸餾水和無水乙醇的質量份數之比為30～38：10～15：5:10：5～8：15～20：100。

所述的銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法，具體包括如下步驟：

1)按比例取六水合硝酸鎳、異丙醇、乙酰丙酮、無水乙醇，將其混合后，攪拌1h，得到硝酸鎳溶液；

2)按比例取硝酸銀、蒸餾水，將其混合攪拌均勻后，倒入所述硝酸鎳溶液中，得到所述硝酸鎳和硝酸銀混合溶液；

3)繼續攪拌所述硝酸鎳和硝酸銀混合溶液4h，形成溶膠，停止攪拌，靜置5～8h，形成綠色凝膠；

4)將所述凝膠陳化1～2天，然后放入75℃恒溫烘箱中干燥，干燥后在剛玉球磨罐中進行球磨，球磨后放入馬弗爐中采用10℃/min的升溫速度升溫到150℃，然后保溫30～60min，隨后以5℃/min的升溫速度升溫到300～350℃，保溫2～3小時，隨爐冷卻，得到銀摻雜納米氧化鎳粉體。

所述的銀摻雜納米氧化鎳粉體的制備方法，制得的銀摻雜納米氧化鎳粉體粒度范圍為50～80nm。

本發明的有益效果為：本發明獲得的銀摻雜納米氧化鎳粉體用于超級電容器后比電容提高158～172％，500小時后的循環壽命只下降18～20％，銀摻雜納米氧化鎳粉體用于超級電容器后的比電容比沒摻雜納米氧化鎳的電容器的比電容提高131～145％，比沒用納米氧化鎳的電容器的比電容提高158～172％，沒用納米氧化鎳的電容器500小時后的循環壽命下降36.3％，而銀摻雜納米氧化鎳粉體用于超級電容器后500小時后的循環壽命只下降18～20％。

附圖說明

圖1為實施例1中所得銀摻雜納米氧化鎳粉體用于超級電容器的比電容及其循環壽命示意圖。