[發(fā)明專利]利用2;6-二異丙基苯胺基鋰制備硼酸酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810336700.6 | 申請日： | 2018-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN108503659A | 公開（公告）日： | 2018-09-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 薛明強(qiáng);朱章野;鄭煜;顏丹丹;徐曉娟;沈琪 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州大學(xué) |
| 主分類號： | C07F5/04 | 分類號： | C07F5/04;B01J31/02 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 孫周強(qiáng);陶海鋒 |
| 地址： | 215104 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二異丙基苯胺 硼酸酯 基鋰 硼氫化反應(yīng) 硼烷 制備 雜環(huán) 惰性氣體氛圍 無水無氧環(huán)境 羰基化合物 催化芳香 脫氧處理 反應(yīng)瓶 芳香酮 催化劑 脫水 暴露 發(fā)現(xiàn) | ||
本發(fā)明公開了利用2,6?二異丙基苯胺基鋰制備硼酸酯的方法，無水無氧環(huán)境下，惰性氣體氛圍中，在經(jīng)過脫水脫氧處理的反應(yīng)瓶中加入硼烷，然后加入催化劑2,6?二異丙基苯胺基鋰，混合均勻，再加入酮，發(fā)生硼氫化反應(yīng)，暴露于空氣中終止反應(yīng)，得到硼酸酯；所述酮為芳香酮或者雜環(huán)酮。本發(fā)明首次發(fā)現(xiàn)2,6?二異丙基苯胺基鋰能極其高效的催化芳香酮或者雜環(huán)酮與硼烷發(fā)生硼氫化反應(yīng)，為采用羰基化合物與硼烷發(fā)生硼氫化反應(yīng)制備硼酸酯提供了新的方案。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及的2,6-二異丙基苯胺基鋰的應(yīng)用，具體涉及利用2,6-二異丙基苯胺基鋰制備硼酸酯的方法。
技術(shù)背景
對于不飽和鍵的硼氫化反應(yīng)研究，對于現(xiàn)代工業(yè)和有機(jī)合成化學(xué)都具有重要的意義，從而引起了科研工作者廣泛的關(guān)注。
各種各樣的催化劑已經(jīng)被用于酮的硼氫化反應(yīng)，尤其在近些年，關(guān)于這類反應(yīng)的報道非常之多。由于無催化劑條件下，羰基化合物的硼氫化反應(yīng)很難發(fā)生。所以對于這一類反應(yīng)的研究重點(diǎn)，就是開發(fā)高效的催化體系。但是，目前所報道的催化體系，催化劑都相對昂貴，或者反應(yīng)條件較為苛刻。
所以，開發(fā)新的溫和條件下高效催化酮的硼氫化反應(yīng)的催化體系尤為迫切。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是提供2,6-二異丙基苯胺基鋰的應(yīng)用，即以2,6-二異丙基苯胺基鋰為高效催化劑催化酮與硼烷發(fā)生硼氫化反應(yīng)制備硼酸酯；所述2,6-二異丙基苯胺基鋰化學(xué)式為：2,6-iPr2-PhNHLi，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種利用2,6-二異丙基苯胺基鋰制備硼酸酯的方法，包括以下步驟：
無水無氧環(huán)境下，惰性氣體氛圍中，在經(jīng)過脫水脫氧處理的反應(yīng)瓶中加入硼烷，然后加入催化劑2,6-二異丙基苯胺基鋰，混合均勻，再加入酮，發(fā)生硼氫化反應(yīng)，暴露于空氣中終止反應(yīng)，得到硼酸酯；所述酮為芳香酮或者雜環(huán)酮。
本發(fā)明進(jìn)一步的公開了2,6-二異丙基苯胺基鋰在催化酮與硼烷硼氫化反應(yīng)中的應(yīng)用；所述酮為芳香酮或者雜環(huán)酮。
本發(fā)明還公開了2,6-二異丙基苯胺基鋰催化酮與硼烷發(fā)生硼氫化反應(yīng)的方法，包括以下步驟：
無水無氧環(huán)境下，惰性氣體氛圍下，在經(jīng)過脫水脫氧處理的反應(yīng)瓶中加入硼烷，然后加入2,6-二異丙基苯胺基鋰，混合均勻，再加入酮，發(fā)生硼氫化反應(yīng)。
上述技術(shù)方案中，所述芳香酮的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式如下：
其中R為吸電子基團(tuán)或給電子基團(tuán)中的一種，可選自鹵素、甲基；
所述雜環(huán)酮選自2-乙酰噻吩；
所述硼烷選自頻哪醇硼烷；
所述催化劑的用量為酮摩爾量的0.3-0.4%，酮與硼烷的摩爾比為1∶1.1；
硼氫化反應(yīng)的溫度為室溫，反應(yīng)時間為20分鐘。
上述技術(shù)方案可表示如下：
R1，R2來自于原料酮。
由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)：
1.本發(fā)明首次發(fā)現(xiàn)2,6-二異丙基苯胺基鋰能極其高效的催化芳香酮或者雜環(huán)酮與硼烷發(fā)生硼氫化反應(yīng)，為采用羰基化合物與硼烷發(fā)生硼氫化反應(yīng)制備硼酸酯提供了新的方案。
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