[發明專利]一種石墨烯增韌的碳化硼陶瓷材料及其制備工藝

在審

• 申請號: 201810336620.0
• 申請日: 2018-04-12
• 公開（公告）號: CN108516832A
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 殷增斌;陳明丹;徐偉偉;袁軍堂;汪振華
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發明公開了一種石墨烯增韌的碳化硼陶瓷材料及其制備工藝。本發明的碳化硼陶瓷材料。以重量百分數計，包含如下組分：B₄C 75％?82％、SiC 15％、Al 3％?10％、石墨烯0.5％?3％。本發明的碳化硼陶瓷材料是在氬氣氣氛保護下，通過優化組分配比、燒結溫度、保溫時間等工藝參數，采用放電等離子技術，以較快的升溫速率制備得到。本發明制備出的陶瓷材料不但具備高的致密度，同時還具備較高的硬度和較好的韌性，綜合性能最高的密度為2.625g/cm³，致密度達到100％，硬度達到30.09±0.39GPa，斷裂韌性達到5.88±0.49MPa.m^1/2。

技術領域

本發明屬于放電等離子燒結材料技術領域，涉及碳化硼陶瓷材料及其放電等離子燒結制備工藝。

背景技術

碳化硼是自然界中的重要的超硬材料，硬度僅次于金剛石和立方氮化硼，它還具有低密度、高彈性模量、耐磨、耐腐蝕、吸收中子和高溫半導體特性，是一種綜合性能優異的新型陶瓷材料，被用作密封材料、中子吸收材料、防彈材料、發動機噴嘴、硬質材料的拋光和精研磨料、防彈裝甲材料、核輻射防護等，在核能、國防和機械等領域得到廣泛應用。

碳化硼陶瓷的結構中共價鍵極強，共價鍵分數在90％以上，自擴散系數非常低，內部氣孔的消除、晶界和體積擴散都需要非常高的溫度，純碳化硼陶瓷的燒結極其困難，一般很難達到致密。目前，制備高性能碳化硼陶瓷實現產業化的方法有熱壓燒結法和無壓燒結法。熱壓燒結是指在極高的溫度下，對碳化硼在燒結過程中施加幾十兆帕的壓力來促進碳化硼燒結體的快速致密化，但熱壓燒結工藝燒結碳化硼密度在98％需要高于2000℃的高溫，保溫時間至少1小時，且熱壓燒結單爐產量有限，形狀單一，尺寸較小等缺點，因此熱壓燒結碳化硼陶瓷的價格昂貴。無壓燒結法燒結碳化硼多添加一種或幾種助燒劑，利用助燒劑在高溫下使其達到致密化。無壓燒結產能高，適合于批量化生產，但無壓燒結燒結溫度高，保溫時間長且致密困難，所以綜合成本較高。高的燒結溫度使無壓和熱壓燒結碳化硼陶瓷時消耗大量的電能，制備周期長，生產成本高，使得碳化硼抗彈陶瓷難以大批量應用于武器裝備。另外，在如此高的溫度下燒結，晶粒會快速粗化與長大，氣孔難以排出，造成大量氣孔殘留在材料內，燒結后晶粒粗大(無壓燒結粒徑約50μm，熱壓燒結粒徑3～5μm)、致密度不高，這就造成碳化硼陶瓷強度和韌性較低。雖然無壓燒結碳化硼陶瓷比熱壓產品價格有所降低，但相比其他碳化物結構陶瓷價格仍然昂貴。

放電等離子燒結(SPS)是新一代燒結技術，它是利用外加脈沖強電流形成的點成凈化材料，提高粉末表面的擴散能力，再在較低的機械壓力下利用強電流短時加熱粉體進行燒結致密。其消耗的電能僅為傳統燒結工藝(無壓燒結、熱壓燒結、熱等靜壓燒結)的1/5～1/3，燒結溫度降低200～300℃，保溫時間只需3～10min，燒結體致密度高、晶粒小，特殊的燒結機理賦予材料新結構和高性能。

本發明旨在利用放電熱效應(快速整體加熱)和等離子活化效應(增強擴散、加速致密)，在技術層面上制備出全致密的高性能碳化硼陶瓷；從生產角度出發，利用放電等離子能量利用率高和環境友好的特性，在低溫快速燒結條件下，以更低的成本和更少的環境污染，實現低成本碳化硼陶瓷規模化生產。

碳化硼陶瓷燒結溫度高，致密化困難，硬度高但韌性差，用放電等離子低溫快速燒結工藝優化助燒劑含量，對提高碳化硼陶瓷材料力學性能以及促進其產業化具有重大意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳化硼陶瓷材料，該陶瓷材料是在碳化硼基體中添加了適量的助燒劑，并優化了各助燒劑組分的比例關系，在降低原料成本的同時，提高了材料的綜合力學性能，具有高致密度、高硬度和高韌性。

實現上述目的的技術方案如下：

一種碳化硼陶瓷材料，以重量百分數計，包含如下組分：B₄C 75％-82％、SiC15％、Al 3％-10％、石墨烯0.5％-3％。