[發明專利]一種糖精鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201810336052.4
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108586381A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 李勝彬;劉宏軍;劉永勝;曹世嘉;薛明明;常虹;王悅
• 申請（專利權）人: 天津北方食品有限公司
• 主分類號: C07D275/06
• 分類號: C07D275/06
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 李蕊

本發明提供了一種糖精鈉的制備方法，以鄰甲氧羰基苯磺酰氯為原料，加熱條件下通入氨氣得到鄰甲氧羰基苯磺酰胺；然后在加熱條件下，水作溶劑，鄰甲氧羰基苯磺酰胺和碳酸鈉/氫氧化鈉反應，降溫直接得到糖精鈉；所述制備方法得到的鄰甲氧羰基苯磺酰胺是一種重要的有機化學中間體，除了可以生產糖精鈉以外，還可以作為商品進行銷售，具有良好的經濟價值。本發明合成路線短、易于操作；制備過程中三廢少、生產成本和環保成本低，便于實現工業化。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是一種糖精鈉的制備方法。

背景技術

糖精鈉作為有機化學中重要的基礎中間體，在精細化工、化學制藥、生物醫藥等領域得到了相當廣泛的應用。傳統的合成方法為：以鄰甲氧羰基苯磺酰氯為原料，加入過量的氨水，反應得到糖精銨水溶液；分液，保持體系pH為1-2下，將糖精銨水溶液加入到30％的硫酸中得到糖精；加熱下，將糖精加入到碳酸鈉水溶液中得到糖精鈉。傳統合成方法具有路線長、三廢多等缺點，使得規模生產糖精鈉時的生產成本和環保成本都比較高，嚴重的影響生產效益。

傳統合成路線：

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種糖精鈉的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種糖精鈉的制備方法，以鄰甲氧羰基苯磺酰氯為原料，加熱條件下通入氨氣得到鄰甲氧羰基苯磺酰胺；然后在加熱條件下，水作溶劑，鄰甲氧羰基苯磺酰胺和碳酸鈉/氫氧化鈉反應，降溫直接得到糖精鈉。

合成路線如下：

優選的，上述糖精鈉的制備方法，具體步驟如下：

(1)氨化：以鄰甲氧羰基苯磺酰氯為原料，加熱條件下通入氨氣，至大部分鄰甲氧羰基苯磺酰氯反應；降至室溫，抽濾或離心甩干，濾餅用適量水充分淋洗兩次后，烘干，得到鄰甲氧羰基苯磺酰胺；

(2)關環：水作溶劑，加熱條件下將鄰甲氧羰基苯磺酰胺和碳酸鈉或氫氧化鈉分批次加入到反應瓶中進行反應，直至體系接近飽和，待體系澄清后，降溫，抽濾或離心甩干，烘干，得到糖精鈉。

優選的，上述糖精鈉的制備方法，所述步驟(1)中通過TLC監測來判斷氨化反應的程度。

優選的，上述糖精鈉的制備方法，將所述步驟(2)的濾液作為下一批次步驟(2)反應的溶劑，如此重復使用多次，實現溶劑水的循環利用。

本發明的有益效果是：

上述糖精鈉的制備方法，得到的鄰甲氧羰基苯磺酰胺是一種重要的有機化學中間體，除了可以生產糖精鈉以外，還可以作為商品進行銷售，具有良好的經濟價值；本發明合成路線短、易于操作；制備過程中三廢少、生產成本和環保成本低，便于實現工業化。

附圖說明

圖1為實施例所得產物糖精鈉的核磁共振氫譜圖，¹H NMR(400MHz，DMSO-d⁶)δ:7.59-7.68(m，4H)。

圖2為實施例所得產物糖精鈉的核磁共振碳譜圖，¹³C NMR(400MHz，DMSO-d⁶)δ:168.56，145.75，135.19，132.10，131.56，123.03，119.63。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種糖精鈉的制備方法，具體步驟如下：

1、氨化：