[發明專利]多硫醇組合物、光學材料用聚合性組合物及其用途

有效

• 申請號: 201810335752.1
• 申請日: 2013-08-13
• 公開（公告）號: CN108623773B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 川口勝;西村雄
• 申請（專利權）人: 三井化學株式會社
• 主分類號: C08G18/38
• 分類號: C08G18/38;C07C319/14;C07C321/14;G02B1/04
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 楊宏軍;唐崢

1.一種多硫醇組合物，包含下式(5)表示的多硫醇化合物(a)和化合物(b)，

在以下的測定條件下對所述多硫醇組合物進行高效液相色譜法測定時，相對于在保留時間12.0分鐘～13.5分鐘出現的多硫醇化合物(a)的峰面積100而言，在保留時間4.3分鐘～5.6分鐘出現的化合物(b)的峰面積為3.0以下，

所述測定條件如下：

柱：YMC－Pack ODS－A A－312(S5Φ6mm×150mm)

流動相：乙腈/0.01mol－磷酸二氫鉀水溶液＝60/40(vol/vol)

柱溫：40℃

流量：1.0ml/min

檢測器：UV檢測器、波長230nm

測定溶液配制：用10ml乙腈溶解混合160mg試樣

進樣量：2μL。

2.如權利要求1所述的多硫醇組合物，其中，相對于在保留時間12.0分鐘～13.5分鐘出現的多硫醇化合物(a)的峰面積100而言，在保留時間4.3分鐘～5.6分鐘出現的化合物(b)的峰面積為0.01以上3.0以下。

3.如權利要求1所述的多硫醇組合物，其中，相對于在保留時間12.0分鐘～13.5分鐘出現的多硫醇化合物(a)的峰面積100而言，在保留時間4.3分鐘～5.6分鐘出現的化合物(b)的峰面積為1.0以下。

4.如權利要求1所述的多硫醇組合物，其中，相對于在保留時間12.0分鐘～13.5分鐘出現的多硫醇化合物(a)的峰面積100而言，在保留時間4.3分鐘～5.6分鐘出現的化合物(b)的峰面積為0.50以下。

5.如權利要求1～4中任一項所述的多硫醇組合物，其中，化合物(b)包含在基于通用ATR法的IR測定中具有下述測定結果的化合物，

所述測定結果如下：

3300cm^-1：NH伸縮，2541cm^-1：SH伸縮，1606cm^-1：C＝N伸縮，1520cm^-1：NH變角。

6.一種多硫醇組合物的制造方法，

對于所述多硫醇組合物而言，在以下的測定條件下對所述多硫醇組合物進行高效液相色譜法測定時，相對于在保留時間12.0分鐘～13.5分鐘出現的多硫醇化合物(A)的峰面積100而言，在保留時間4.3分鐘～5.6分鐘出現的含氮化合物(B)的峰面積為3.0以下，

所述測定條件如下：

柱：YMC－Pack ODS－A A－312(S5Φ6mm×150mm)

流動相：乙腈/0.01mol－磷酸二氫鉀水溶液＝60/40(vol/vol)

柱溫：40℃

流量：1.0ml/min

檢測器：UV檢測器、波長230nm

測定溶液配制：用10ml乙腈溶解混合160mg試樣

進樣量：2μL，

所述制造方法包括下述工序：

使2－巰基乙醇與下述通式(1)表示的表鹵代醇化合物反應，得到下式(2)表示的多元醇化合物的工序；

使得到的式(2)表示的多元醇化合物與硫脲在氯化氫存在下反應，得到異硫脲鎓鹽的工序；

加入氨水，將得到的異硫脲鎓鹽水解，得到包含下式(5)表示的多硫醇化合物(a)和化合物(b)的多硫醇組合物的工序；和

于10～50℃的溫度對得到的多硫醇組合物進行酸洗滌從而進行純化的工序，

式(1)中，X表示鹵素原子，

7.如權利要求6所述的多硫醇組合物的制造方法，其中，對得到的多硫醇組合物進行酸洗滌的所述工序中，酸洗滌溫度為15～50℃。

8.如權利要求6所述的多硫醇組合物的制造方法，其中，對得到的多硫醇組合物進行酸洗滌的所述工序中，酸洗滌溫度為20～50℃。

9.如權利要求6所述的多硫醇組合物的制造方法，其中，對得到的多硫醇組合物進行酸洗滌的所述工序中，酸洗滌溫度為30～45℃。