[發明專利]高穩定性整體式鈦硅分子篩催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810335612.4
• 申請日: 2018-04-16
• 公開（公告）號: CN108479848B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 左軼;郭新聞;劉民;范嘉琳
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J29/89
• 分類號: B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 王晨

1.一種高穩定性整體式鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述整體式鈦硅分子篩催化劑由活性組分鈦硅分子篩與含有一定孔道的不銹鋼載體組成；所述鈦硅分子篩通過涂覆固定于所述不銹鋼載體表面；具體方法為：

S1、將鈦硅分子篩、粘合劑、醇類及水按比例混合，攪拌均勻，得到粘稠狀懸濁液；

所述懸濁液內各物質的質量比為：

鈦硅分子篩:粘合劑:醇類:H₂O＝100:(1.001～39.999):(10.001～399.999):(10.001～999.999)；

所述粘合劑為聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、環氧樹脂或聚四氟乙烯中的至少一種；

S2、將步驟S1得到的懸濁液置于旋轉蒸發儀中，在10～60℃處理5～300min；

S3、制備不銹鋼載體，進行表面預處理；

所述不銹鋼載體內部設置有波浪形網狀的孔道結構，孔隙率為5～100目，所述不銹鋼載體材質為SUS304、SUS304L、SUS316或SUS316L中的一種；

所述不銹鋼載體的表面預處理過程包括：酸處理和固化劑涂覆處理；

所述酸處理的具體過程為：在5～80℃下將不銹鋼載體浸沒在酸溶液中1～24h，取出，水洗至中性，80～100℃干燥10～24h；所述酸溶液為40％氫氟酸或40％硝酸溶液；

所述固化劑涂覆處理的具體過程為：在經過酸處理的不銹鋼載體孔道內滴加固化劑水溶液，再將載體放入離心機中于10～200r/min的轉速下離心1～10min；

所述固化劑為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺或乙二胺四乙酸中的至少一種；

S4、分子篩涂覆：將步驟S2得到的產物涂覆在步驟S3制得的經過表面預處理的不銹鋼載體上，在10～100℃干燥1～24h，在500～600℃下焙燒3～10h，即得到高穩定性整體式鈦硅分子篩催化劑。

2.根據權利要求1所述高穩定性整體式鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，所述鈦硅分子篩為微孔、介孔或介微孔復合鈦硅分子篩中的至少一種。

3.根據權利要求1所述高穩定性整體式鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S1所述醇類為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇中的至少一種。

4.根據權利要求1所述高穩定性整體式鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S3所述不銹鋼載體為圓柱體，其截面直徑為6～80mm，高度為1～500cm，載體內部孔道結構由不銹鋼網填充構成。

5.根據權利要求1所述高穩定性整體式鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S3所述固化劑水溶液濃度為1～300g/L。

6.根據權利要求1所述高穩定性整體式鈦硅分子篩催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S4所述分子篩涂覆過程重復操作0～10次，負載量范圍為每克載體負載0.01～5g分子篩；涂層厚度為0.1～10mm。