[發明專利]一種多層氧化石墨烯-石墨烯復合薄膜制備方法

在審

• 申請號: 201810334170.1
• 申請日: 2018-04-14
• 公開（公告）號: CN108453015A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 鞠培海;劉琦;劉婧媛;于靜;陳蓉蓉;曹殿學;張宏森;邢濤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學;哈爾濱海能拓科技發展有限公司
• 主分類號: B05D1/02
• 分類號: B05D1/02;B05D1/18;B05D3/02;B05D7/00;B05D7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種多層氧化石墨烯?石墨烯復合薄膜制備方法涉及一種薄膜制備方法，具體涉及一種利用噴墨打印技術制備多層氧化石墨烯?石墨烯復合薄膜方法。將石墨烯和氧化石墨烯分別溶解在無水乙醇中，依次利用噴墨打印裝置進行薄膜打印，重復多次最終獲得多層氧化石墨烯?石墨烯復合薄膜。本發明利用噴墨打印技術控制噴出的液滴的形貌尺寸，進而達到控制噴出的每一層薄膜的厚度，同時向溶液中加入交聯劑，提升多層復合薄膜之間的粘合，增強粘合力。

技術領域

本發明涉及一種薄膜制備方法，具體涉及一種多層氧化石墨烯-石墨烯復合薄膜制備方法。

背景技術

在石墨烯（Graphene）由于結構獨特、性能優異、理論研究價值高、應用遠景廣闊而備受關注。石墨烯具有優異的光學、電學、力學特性，在材料學、微納加工、能源、生物醫學和藥物傳遞等方面具有重要的應用前景，被認為是一種未來革命性的材料。氧化石墨烯（GO）是含有豐富含氧官能團的石墨烯衍生物，可通過化學氧化剝離廉價的石墨而得。GO具有良好的水溶性，易于成膜。薄膜的性質和薄膜的厚度有很大的關系。獲得更薄更均勻的薄膜一直是重要的研究方向。

目前，石墨烯薄膜的制備方法主要有，噴涂法，旋涂法，浸涂法等。利用這些方法可以準備得到微米甚至納米級的殼聚糖微粒，但是這些方法都無法對薄膜額的厚度進行有效調控。以上方法對薄膜厚度的調控方法主要是通過控制涂膜過程中的試驗參數，比如噴霧速度，旋轉速度，溶液濃度等。通過控制這些方法都是整體控制了溶液的整體參數，所得到的薄膜的厚度都是存在一定的概率性，在一定的范圍內波動，只能得到一個相對范圍內的尺寸。

發明內容

本發明針對現有問題本發明提供了一種多層氧化石墨烯-石墨烯復合薄膜制備方法。包括以下步驟：

步驟1：將氧化石墨烯溶解在無水乙醇中，配置成0.5-1mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液。

步驟2：將石墨烯分散在無水乙醇中，配置成0.5-1mg/ml的石墨烯乙醇分散液。

步驟3：將上述兩種溶液超聲2h，使之分散均勻。

步驟3說明：超聲時間不能低于2h，否則容易發生團聚現象，導致噴頭堵塞。

步驟4：先將氧化石墨烯溶液用0.45μm的一次性噴頭進行一次性過濾，并裝到噴墨打印機的墨瓶中，選取20-80μm直徑的噴頭，調節上升時間設為5.0 μs、保壓時間50.0 μs、下降時間10.0 μs、回波時間50.0 μs、最終上升時間5.0 μs。空載電壓0.0 V、恒定電壓100.0 V、回波電壓 -60.0 V，獲得預期的穩定液滴。

步驟4說明：氧化石墨烯的乙醇溶液導電性不高，限定最高電壓不能低于100V，否則液滴不容易噴出。恒定電壓和保壓時間主要決定噴出的液滴的大小，恒定電壓和保壓時間越大，噴出的液滴越大。但是不能無限大，否則會形成液柱。恒定電壓給噴頭中的液滴向下的壓力使之噴出，經過保壓時間后，電壓變成回波電壓，將液滴向后拉，使液柱拉斷，形成穩定的液滴。回波電壓太小不容易拉斷液柱，也會形成液柱，回波電壓太大會導致噴出的液滴方向發生偏移，不能垂直下滴。上升時間，下降時間和最終上升時間不能太短，即電壓轉換不能太快，否則會產生衛星液滴。一個周期共120μs，整個周期不能太短，否則前后液滴容易粘結。

步驟5：聚四氟乙烯板固定在打印臺上，并加熱到80℃。

步驟5說明：底板加熱溫度不能低于80℃，使噴下來的液滴迅速蒸發，防止液滴之間粘連流動

步驟6：設置打印腳本，X軸打印步距0.05mm，1000個點，Y軸打印步距0.05mm，1000個點。即打印成5cm*5cm的氧化石墨烯薄膜 。

步驟6說明：打印步距設置小于0.05mm，使點與點之間能夠連成線。

步驟7：打印結束，繼續加熱10min，使溶劑完全蒸發。