[發明專利]一種黑色聚酰亞胺薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810333314.1
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108892792B
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 劉萍;張雙慶
• 申請（專利權）人: 廣東丹邦科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/36;C08K3/22
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 劉莉

1.一種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)聚酰胺酸(PAA)溶液的制備：在惰性氛圍及一定溫度下，將預定摩爾比的芳香四羧酸二酐和芳香族二胺化合物在第一溶劑中反應得到PAA溶液；

(2)非炭黑黑色顏料漿料的制備：在第二溶劑中添加非炭黑黑色顏料，攪拌均勻后分散制得非炭黑黑色顏料漿料；

(3)氣相白炭黑漿料的制備：將第三溶劑和氣相白炭黑粉末混合后分散制得氣相白炭黑漿料，所述的氣相白炭黑粉末的中值粒徑為3.2-3.5μm，密度為3-5g/cm³；

(4)化學亞胺化：將所述PAA溶液、非炭黑黑色顏料漿料和氣相白炭黑漿料充分攪拌混合，得到PAA復合溶液；將所述PAA復合溶液、催化劑和酸酐脫水劑混合得到混合物溶液，流延涂覆所述混合物溶液，將干燥后形成的凝膠膜在室溫下拉伸，然后在張力作用下加熱去除溶劑，消泡，在惰性氣體保護的無氧熱亞胺爐中將膜經過不同溫度的干燥區連續升溫干燥，經流延-雙向拉伸制得黑色聚酰亞胺薄膜，其中：

所述催化劑為三乙胺和吡啶等摩爾混合而成，所述催化劑的用量相對于1摩爾所述PAA溶液中的PAA的量，為0.1-0.5摩爾；

所述的將膜經過不同溫度的干燥區連續升溫干燥的溫度為80℃-300℃，分為4個不同溫度的干燥區連續升溫干燥，第一區的溫度[80℃，120℃)，第二區的溫度[120℃，185℃)，第三區的溫度[185℃，260℃)，第四區的溫度[260℃，300℃]，每個干燥區可控設定±2，并保證熱溫清潔度和烘道上側熱風空氣量不能少于10m³/分鐘，下側熱風空氣量不能少于20m³/分鐘，每個溫區相同長度并且總干燥時間25-60分鐘。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的芳香族二胺化合物為2,2’-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、對苯二胺和4,4’-二氨基二苯基醚中的至少一種；和/或，步驟(1)中所述的芳香四羧酸二酐為3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐中的一種或者兩者組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的芳香四羧酸二酐與芳香族二胺化合物的摩爾比為1-1.01:1；制備得到的PAA溶液中PAA的含量為18-28wt％；所述反應溫度為0～50℃，反應時間為2-6小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的非炭黑黑色顏料為氧化鈷、黑色氧化鐵、鉻鐵氧化物、苯胺黑中的至少一種，粒徑為0.1-10μm；所述黑色聚酰亞胺薄膜中，非炭黑黑色顏料的含量10-30wt％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述黑色聚酰亞胺薄膜中，氣相白炭黑粉末的含量為1.5wt％-10wt％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述的酸酐脫水劑為苯甲酸酐、醋酸酐、丙酸酐和丁酸酐中的至少一種；所述酸酐脫水劑的用量相對于1摩爾所述步驟(1)中制得的PAA溶液中的PAA的量，為0.2-0.6摩爾。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述的酸酐脫水劑為醋酸酐、丙酸酐和丁酸酐中的至少一者與苯甲酸酐進行混合而成。

8.一種黑色聚酰亞胺薄膜，其特征在于，由聚酰亞胺、非炭黑黑色顏料和氣相白炭黑組成，其中，非炭黑黑色顏料的重量含量為10-30wt％，氣相白炭黑的重量含量為1.5wt％-10wt％，余量為聚酰亞胺。