[發明專利]一種耐電暈聚酰亞胺薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201810333298.6
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108659242A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 劉萍;張雙慶
• 申請（專利權）人: 廣東丹邦科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/06;C08K3/22;C08G73/10
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 劉莉

1.一種耐電暈聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)表面改性氣相氧化鋁：將用酸酸化的水潤濕氣相氧化鋁，在惰性氣體氛圍中，將溶解在第一溶劑中的表面改性劑以蒸氣的方式噴涂于已潤濕的氣相氧化鋁，然后進行熱處理，制備得到復合填料；在一定溫度條件下將復合填料分散在第二溶劑中，充分攪拌形成復合填料漿料；

(2)聚酰胺酸(PAA)溶液的制備：在惰性氛圍及一定溫度下，將預定摩爾比的芳香四羧酸二酐和芳香族二胺化合物在第三溶劑中反應得到PAA溶液；

(3)PAA混合溶液的制備：將所述PAA溶液、復合填料漿料以及第四溶劑攪拌分散溶解，制得PAA混合溶液；

(4)化學亞胺化：將PAA混合溶液、催化劑和酸酐脫水劑混合得到混合物溶液，流延涂覆所述混合物溶液，將干燥后形成的凝膠膜在室溫下拉伸，然后在張力作用下加熱去除溶劑，消泡，在惰性氣體保護的無氧熱亞胺爐中將膜經過不同溫度的干燥區連續升溫干燥，經流延-雙向拉伸制得耐電暈聚酰亞胺薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的表面改性劑為辛基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一種；表面改性劑為氣相氧化鋁重量的5-42wt％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的氣相氧化鋁的BET比表面積＞115m²/g；步驟(1)中的熱處理溫度為100-140℃；熱處理的時間為1-2小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的復合填料漿料中的復合填料的重量含量為5-25wt％；制備步驟(3)的PAA混合溶液時，復合填料漿料的含量為10-40wt％，第四溶劑的含量為10-30wt％，余量為PAA溶液。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的芳族二胺為2,2’-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、對苯二胺和4,4’-二氨基二苯基醚中的至少一種；和/或，步驟(2)中所述的芳香四羧酸二酐為3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐中的一種或者兩者組合。

6.根據權利要求1所述的耐電暈聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的芳香四羧酸二酐與芳香族二胺化合物的摩爾比為1-1.01:1；制備得到的PAA溶液中PAA的含量為18-28wt％；所述反應溫度為0～50℃，反應時間為2-6小時。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述的催化劑為吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-異丙基吡啶、N，N-二甲基芐胺、異喹啉、4-芐基吡啶、N，N-二甲基十二烷基胺和三乙胺中的至少一種；所述催化劑的用量相對于1摩爾所述步驟(1)中制得的PAA溶液中的PAA的量，為0.1‐0.5摩爾；優選步驟(4)所述的催化劑為吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-異丙基吡啶、N，N-二甲基芐胺、異喹啉、4-芐基吡啶、N，N-二甲基十二烷基胺和三乙胺中的至少兩者混合而成。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述的酸酐脫水劑為苯甲酸酐、醋酸酐、丙酸酐和丁酸酐中的至少一種；所述酸酐脫水劑的用量相對于1摩爾所述步驟(1)中制得的PAA溶液中的PAA的量，為0.2‐0.6摩爾；優選步驟(4)所述的酸酐脫水劑為醋酸酐、丙酸酐和丁酸酐中的至少一者與苯甲酸酐進行混合而成。