[發明專利]一種三聚氰胺鹽類阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810332539.5
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108440431B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 劉生鵬;何文平;許莉莉;丁一剛;熊蕓;孫國鋒;吳曉宇
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C07D251/54
• 分類號: C07D251/54;C07D251/56;C07F9/6584;C08K5/5399;C08L23/12
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;劉洋

1.一種三聚氰胺鹽類阻燃劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)鄰苯二胺磷酰氯制備：

將鄰苯二胺溶解于無水二氯甲烷，在惰性氣體保護下緩慢滴加三氯氧磷，滴加溫度為0～20℃，1～2h滴畢，升溫至60～70℃反應3～5h；反應完畢后過濾，洗滌，重結晶，干燥至恒重后得粉紅色固體，得到中間體鄰苯二胺磷酰氯；

2)鄰苯二胺磷酸酯三聚氰胺鹽制備：

將所得鄰苯二胺磷酰氯、三聚氰胺、縛酸劑、去離子水與有機溶劑組成的混合溶劑充分混合，在惰性氣體保護下加熱升溫至50-100℃，反應6-24h；反應完畢后，過濾，洗滌，取濾餅重結晶，干燥至恒重后得到淺藍色晶體，得到鄰苯二胺磷酸酯三聚氰胺鹽；具有以下結構式：

2.如權利要求1所述三聚氰胺鹽類阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟1中鄰苯二胺與三氯氧磷的反應摩爾比為1:(1～1.5)。

3.如權利要求1所述三聚氰胺鹽類阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟2中鄰苯二胺磷酰氯與三聚氰胺的反應摩爾比為1:(1～3)。

4.如權利要求1所述三聚氰胺鹽類阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟2中有機溶劑為1,4-二氧六環、甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃中的一種。

5.如權利要求1所述三聚氰胺鹽類阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟2中縛酸劑為三乙胺、二乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、吡啶中的一種。

6.如權利要求1所述三聚氰胺鹽類阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的惰性氣體為氮氣、氦氣中的一種或者混合氣體。