[發明專利]利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法有效
| 申請號： | 201810331514.3 | 申請日： | 2018-04-13 |
| 公開（公告）號： | CN108440354B | 公開（公告）日： | 2019-09-13 |
| 發明（設計）人： | 孫濱;張賓;王萌;張治中;李建凱;李宗奇 | 申請（專利權）人： | 北京金城泰爾制藥有限公司滄州分公司;北京金城泰爾制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C323/48;C07D413/12 |
| 代理公司： | 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 061199 河北省滄*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲硫醚 環氧 廢渣 甲硫基 丙基 羥基 有機溶劑萃取 生產周期 減壓蒸餾 節約資源 有機廢渣 重新利用 水合肼 肼解 催化劑 回收 生產 | ||
1.一種利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法，其特征在于：在催化劑存在下，環氧丙甲硫醚廢渣與水合肼發生肼解反應，有機溶劑萃取反應液，再減壓蒸餾，得到3-甲硫基-2-羥基-丙基肼；
所述催化劑為4-二甲氨基吡啶；
環氧丙甲硫醚廢渣與水合肼發生肼解反應前，對環氧丙甲硫醚廢渣進行預處理：將環氧丙甲硫醚廢渣溶解于二氯甲烷中，再水洗、脫色、抽濾，除去溶劑。
2.根據權利要求1所述的利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法，其特征在于：所述環氧丙甲硫醚廢渣與催化劑的質量比為1:0.001～0.01。
3.根據權利要求1所述的利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法，其特征在于：所述水合肼為80wt.%水合肼，環氧丙甲硫醚廢渣與80wt.%水合肼的質量比為1:3～5。
4.根據權利要求1所述的利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法，其特征在于：所述肼解反應溫度為40～90℃，肼解反應時間為3～8小時。
5.根據權利要求1所述的利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法，其特征在于：所述有機溶劑與環氧丙甲硫醚廢渣的質量比為1.5～2:1。
6.根據權利要求1或5所述的利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法，其特征在于：所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙醚中的一種。
7.根據權利要求1所述的利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法，其特征在于：在真空壓力-0.09MPa以下減壓蒸餾至120℃。
8.根據權利要求1所述的利用環氧丙甲硫醚廢渣生產3-甲硫基-2-羥基-丙基肼的方法，其特征在于：所述環氧丙甲硫醚廢渣與二氯甲烷的質量體積比為1:2～3，環氧丙甲硫醚廢渣以g計，二氯甲烷以ml計。
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