[發(fā)明專利]一種磷硫混酸加壓分解白鎢礦的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810331443.7
• 申請(qǐng)日: 2018-04-13
• 公開（公告）號(hào): CN108707765B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙中偉;陳星宇;李江濤;劉旭恒;何利華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B34/36
• 分類號(hào): C22B34/36;C22B3/06
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種磷硫混酸加壓分解白鎢礦的方法，其特征在于，包括如下步驟:在用磷酸和硫酸的混合酸從白鎢礦中提取鎢的過程中，選擇粒度不大于300μm的白鎢礦為原料，在保證酸液對(duì)白鎢礦完全溶解的情況下，通過加壓使得反應(yīng)體系的溫度為160~200℃，調(diào)整磷酸的濃度為40~80g/L，硫酸的濃度為80~140 g/L；所述白鎢礦中WO₃的品位為10～70%；

所述白鎢礦與所述混合酸的質(zhì)量體積比為1:3~10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系的壓力為0.1~5Mpa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)完畢后對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行過濾，通過酯類萃取劑，醇類萃取劑或者胺類萃取劑中的一種或幾種提取其中的鎢。

4.一種從白鎢礦中提取鎢的方法，包括如下步驟：

1）將粒度為50μm，WO₃的品位為65%的白鎢礦粉與磷酸和硫酸的混合酸液按質(zhì)量體積比1:4混合，混合酸液中磷酸的濃度為80g/L，硫酸的濃度為140g/L，將反應(yīng)體系攪拌均勻后對(duì)體系進(jìn)行加壓，加壓至1.85MPa，維持反應(yīng)體系的溫度為200℃，反應(yīng)2h后停止加壓，將反應(yīng)體系降至室溫；

2）將反應(yīng)后的體系進(jìn)行過濾，得濾液，采用30%TBP+10%仲辛醇+煤油作為有機(jī)相在40℃對(duì)濾液進(jìn)行萃取10分鐘，提取得到濾液中的鎢，萃取后的剩余溶液補(bǔ)入所消耗的磷酸和硫酸后返回步驟1）中重復(fù)使用。

5.一種從白鎢礦中提取鎢的方法，包括如下步驟：

1）將粒度為300μm，WO₃的品位為15%的白鎢礦粉與磷酸和硫酸的混合酸液按質(zhì)量體積比1：10混合，混合酸液中磷酸的濃度為40g/L，硫酸的濃度為100g/L，將反應(yīng)體系攪拌均勻后對(duì)體系進(jìn)行加壓，加壓至0.75MPa，維持反應(yīng)體系的溫度為160℃，反應(yīng)4h后停止加壓，將反應(yīng)體系降至室溫；

2）將反應(yīng)后的體系進(jìn)行過濾，得濾液，采用50%仲辛醇+煤油作為有機(jī)相在40℃對(duì)濾液進(jìn)行萃取10分鐘，提取得到濾液中的鎢，萃取后的剩余溶液補(bǔ)入所消耗的磷酸和硫酸后返回步驟1）中重復(fù)使用。

6.一種從白鎢礦中提取鎢的方法，包括如下步驟：

1）將粒度為100μm，WO₃的品位為42%的白鎢礦粉與磷酸和硫酸的混合酸液按質(zhì)量體積比1：6混合，混合酸液中磷酸的濃度為60g/L，硫酸的濃度為80g/L，將反應(yīng)體系攪拌均勻后對(duì)體系進(jìn)行加壓，加壓至1.25MPa，維持反應(yīng)體系的溫度為180℃，反應(yīng)3.5h后停止加壓，將反應(yīng)體系降至室溫；

2）將反應(yīng)后的體系進(jìn)行過濾，得濾液，采用40%N235+煤油作為有機(jī)相在50℃對(duì)濾液進(jìn)行萃取10分鐘，提取得到濾液中的鎢，萃取后的剩余溶液液補(bǔ)入所消耗的磷酸和硫酸后返回步驟1）中重復(fù)使用。