[發(fā)明專利]利用氯喹那多廢渣制備8-羥基-2-甲基喹啉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810331027.7
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108409651B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉鎮(zhèn);孫濱;張賓;張治中;王萌;張彤;李建凱
• 申請（專利權(quán)）人: 北京金城泰爾制藥有限公司滄州分公司;北京金城泰爾制藥有限公司
• 主分類號: C07D215/26
• 分類號: C07D215/26
• 代理公司: 淄博啟智達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 王燕

本發(fā)明屬于有機廢渣回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用氯喹那多廢渣制備8?羥基?2?甲基喹啉的方法。該方法在縛酸劑存在下，利用氫化催化劑催化氫化氯喹那多廢渣，氯喹那多廢渣催化氫化后，過濾，保留固體，酸液溶解，調(diào)節(jié)溶液pH值，然后萃取，保留有機相，干燥，蒸餾，制得8?羥基?2?甲基喹啉。本發(fā)明使用高活性氫化催化劑氫氧化鈀碳，避免了鈀碳、雷尼鎳、鉑碳等催化劑對于共軛環(huán)上氯代物反應(yīng)活性的不足，避免了高溫與高壓等苛刻的反應(yīng)條件，使反應(yīng)易于控制，生產(chǎn)周期短，易于工業(yè)化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機廢渣回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用氯喹那多廢渣制備8-羥基-2-甲基喹啉的方法。

背景技術(shù)

氯喹那多是一種黃色針狀晶體，略帶刺激性氣味。具有抗真菌、滴蟲、細菌(G+和G-)、衣原體和支原體等抗微生物病原體活性，是一種廣譜抑菌劑。由于其微溶于水，病原體微生物一般通過胞吞作用而進入病原體細胞，使病原體細胞pH值改變、抑制病原體代謝等最終導(dǎo)致病原體死亡，而人體上皮細胞對氯喹那多沒有吞噬功能，因此該藥外用時對人體的不良反應(yīng)甚小。

氯喹那多是以8-羥基-2-甲基喹啉為原料，經(jīng)過一步氯代反應(yīng)合成的，但是在氯代反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量的多氯代產(chǎn)物，以及在氯喹那多精制過程中，少量氯喹那多產(chǎn)物殘留在廢渣中。如果對這些廢渣不加以處理，不僅造成生產(chǎn)成本的大大浪費，還會對環(huán)保處理造成很大的壓力，降低了產(chǎn)品的經(jīng)濟競爭力。

目前還未發(fā)現(xiàn)對氯喹那多廢渣加以處理的相關(guān)文獻和報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用氯喹那多廢渣制備8-羥基-2-甲基喹啉的方法，解決了氯喹那多廢渣難以處理的問題。

本發(fā)明所述的利用氯喹那多廢渣制備8-羥基-2-甲基喹啉的方法：縛酸劑存在下，利用氫化催化劑催化氫化氯喹那多廢渣，制得8-羥基-2-甲基喹啉。

其中：

所述縛酸劑為三乙胺，縛酸劑與氯喹那多廢渣的質(zhì)量比為1.3～2.0:1。

所述氫化催化劑為5～10wt.％氫氧化鈀碳，氫化催化劑與氯喹那多廢渣的質(zhì)量比為0.01～0.05:1。

所述催化氫化溫度為30～50℃，催化氫化時間為3～8小時。

所述催化氫化時氫氣壓力為0.3～1.5MPa。

所述催化氫化時溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或乙酸乙酯，優(yōu)選甲醇或乙醇；溶劑與氯喹那多廢渣的質(zhì)量比為8～12:1。

本發(fā)明所述的利用氯喹那多廢渣制備8-羥基-2-甲基喹啉的方法，進一步包括以下步驟：縛酸劑存在下，利用氫化催化劑催化氫化氯喹那多廢渣，氯喹那多廢渣催化氫化后，過濾，保留固體，酸液溶解，調(diào)節(jié)溶液pH值，然后萃取，保留有機相，干燥，蒸餾，制得8-羥基-2-甲基喹啉(Ⅵ)。

其中：

所述酸液為稀鹽酸，稀鹽酸的摩爾濃度為1.0mol/L。

采用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值，pH值為5～6。

氯喹那多廢渣的主要成分為多氯代物，為化合物(Ⅰ)、化合物(Ⅱ)、化合物(Ⅲ)、化合物(Ⅳ)和少量的氯喹那多(Ⅴ)：

本發(fā)明氫化催化過程如下：

本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明使用高活性氫化催化劑氫氧化鈀碳，避免了鈀碳、雷尼鎳、鉑碳等催化劑對于共軛環(huán)上氯代物反應(yīng)活性的不足，避免了高溫與高壓等苛刻的反應(yīng)條件，使反應(yīng)易于控制，生產(chǎn)周期短，易于工業(yè)化。