[發明專利]一種SiO2

有效

• 申請號: 201810330202.0
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108410066B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 陳曉浪;王娜;李靈通;劉念;吳一帆;張鯤
• 申請（專利權）人: 西南交通大學;四川嘉禾共聚科技有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K9/02;C08K3/36;C08K7/24
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 王沙沙

本發明公開了一種SiO₂納米粒子改性可膨脹石墨及阻燃聚丙烯的制備方法，包括以下步驟：步驟1：將可膨脹石墨加入乙醇水溶液中分散形成懸浮液，調節其pH值為7～9，得到可膨脹石墨懸浮液；步驟2：將正硅酸乙酯緩慢滴加到步驟1得到的可膨脹石墨懸浮液中反應；步驟3：反應完全后抽濾，洗滌至濾液為中性，干燥后即得SiO₂納米粒子改性可膨脹石墨；采用質量比為8:2的聚丙烯顆粒和SiO₂納米粒子改性可膨脹石墨阻燃劑熔融共混擠出造粒，注塑成型即得無鹵阻燃聚丙烯復合材料；本發明制備的阻燃聚丙烯復合材料其阻燃性能、熱穩定性、成碳能力、沖擊性能及拉伸強度等都得到了顯著的提高，并且具有無鹵、低煙、無毒、耐腐蝕等優點。

技術領域

本發明涉及一種可膨脹石墨改性技術及阻燃聚丙烯的制備方法，具體涉及一種SiO₂納米粒子改性可膨脹石墨及阻燃聚丙烯的制備方法。

背景技術

聚丙烯屬于典型通用塑料，其產量大、用途廣、價格低；在性能方面，其電絕緣性和耐化學腐蝕性優良、力學性能和耐熱性在通用塑性塑料中最高、耐疲勞性好，在加工成型方面，其加工性能優良；但是聚丙烯極易燃燒，其極限氧指數僅為17.4％，燃燒時極易產生熔滴使火焰蔓延造成“二次”燃燒，這大大限制了聚丙烯在電氣電子，建筑材料等領域的應用。

為了改善聚丙烯的阻燃性，時期使用性能能夠達到最大化，近年來的研究也較多，在無鹵環保的基礎上，相對有效的方法就是添加膨脹型阻燃劑；相對于傳統的無鹵膨脹型阻燃劑，可膨脹石墨作為另一類膨脹型阻燃劑脫穎而出，其與火焰接觸時，迅速膨脹，變成腫脹的多空隙“蠕蟲狀”結構；導致聚合物表面覆蓋著大量的燃燒殘渣，這種燃燒殘渣可以減慢傳熱性質，并且能夠中斷對聚合物基體的繼續降解；與此同時，在可膨脹石墨膨脹期間，CO₂、H₂O 和SO₂等氣體被釋放出來，它們可以稀釋在火焰區釋放出的可燃性氣體的濃度；然而，可膨脹石墨作為阻燃劑時在熱流過程中的快速反應導致非定向膨脹，導致所形成炭層結構疏松容易脫落，即產生“爆米花效應”，導致其阻燃效率低；并且可膨脹石墨與聚合物基體的相容性不好，嚴重劣化了聚合物基體的力學性能；為了克服其不足，研究者們也對可膨脹石墨采取了多種改性處理方法，這些方法雖然在一定程度上對可膨脹石墨的阻燃效率和有機高分子材料的相容性有所改善，但仍未能有效解決其作為阻燃劑使用時的高的填充量和阻燃聚合物復合材料低的力學性能。

發明內容

本發明提供一種可改善聚丙烯阻燃性能，提高聚丙烯復合材料熱穩定性的SiO₂納米粒子改性可膨脹石墨及阻燃聚丙烯的制備方法。

本發明采用的技術方案是：一種SiO₂納米粒子改性可膨脹石墨及阻燃聚丙烯的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將可膨脹石墨加入乙醇水溶液中分散形成懸浮液，調節其pH值為7～9，得到可膨脹石墨懸浮液；

步驟2：將正硅酸乙酯緩慢滴加到步驟1得到的可膨脹石墨懸浮液中反應；

步驟3：反應完全后抽濾，充分洗滌至濾液為中性，干燥后即得SiO₂納米粒子改性可膨脹石墨。

進一步的，采用質量比為8:2的聚丙烯顆粒和SiO₂納米粒子改性可膨脹石墨共混擠出造粒，注塑成型即得阻燃聚丙烯復合材料。

進一步的，所述步驟2中反應條件為45℃條件下，磁力攪拌速率為350r/min，反應時間為 6～8小時。

進一步的，所述步驟2中將正硅酸乙酯平均分為n份，分為n次滴加；每次滴加之后隔 t時間再次滴加，并且每次滴加之前調節溶液pH值至7～8。

進一步的，所述步驟2中正硅酸乙酯按照正硅酸乙酯和可膨脹石墨的質量比為1:21～1:13 的比例進行滴加。