[發明專利]一種雜環硼酸化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201810329908.5
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108250228B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 謝應波;張慶;張華;徐肖冰;羅桂云;張維燕
• 申請（專利權）人: 上海泰坦科技股份有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種雜環硼酸化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

步驟(1)，將鹵代雜環化合物和三異丁基鋁溶于有機溶劑1中，配制成溶液1；

步驟(2)，將硼酸三丁酯溶于有機溶劑2中，配制成溶液2；

步驟(3)，將溶液1和溶液2以恒定的流量連續注入流動化學反應管的流入端中進行反應，在反應管中的反應時間為1～20min，反應溫度為0～25℃；

步驟(4)，在流動化學反應管的流出端中將流出的反應溶液與強酸以流量比1:2～3的比例混合，將混合液與水按體積比1:10～20的比例混合、靜置，收集得到的沉淀，沉淀經過濾洗滌、烘干，得到所述雜環硼酸化合物；

所述雜環硼酸化合物為具有結構的化合物；

步驟(1)中所述的鹵代雜環化合物為具有結構的化合物；

其中R為烷烴基團，Y為鹵素原子。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑1和有機溶劑2各自獨立的選自四氫呋喃和/或乙酸乙酯。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的溶液1的溫度為-35～-25℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的流動化學反應管的直徑為1～5mm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶液1中鹵代雜環化合物和三異丁基鋁的總濃度為1～10mg/mL。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶液1中鹵代雜環化合物和三異丁基鋁的總濃度為5mg/mL。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶液2的濃度為5～20mg/mL。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶液2的濃度為10mg/mL。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶液1的流量為1～10mL/min。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶液2的流量為1～10mL/min。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中溶液1和溶液2的流量比為1:1～3。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的強酸為鹽酸、硫酸或磷酸中的任意一種或至少兩種的混合物。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述R為甲基、乙基、丙基或丁基。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Y為氯原子、溴原子或碘原子。