[發明專利]一種食品金屬元素含量檢測的消解處理方法

有效

• 申請號: 201810329207.1
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108776058B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 曾史俊;李雙;林麗琴
• 申請（專利權）人: 林麗琴
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 羅曉林;李捷

1.一種食品金屬元素含量檢測的消解處理方法，該消解處理方法應用于高溫過熱蒸汽消解設備中，其特征在于，所述方法包括：

S10、將待消解物體的試樣計量或計重放入消解容器內，并將該消解容器放入所述高溫過熱蒸汽消解設備的高溫蒸汽消解區；

S20、在所述高溫過熱蒸汽消解設備內，采用高溫過熱蒸汽對所述消解容器內的試樣進行消解處理，其中，所述消解處理包括：

S21、排氣步驟、利用高溫過熱蒸汽排開消解容器內的空氣，以使消解容器中處于無氧狀態；

S22、脫水步驟、利用高溫過熱蒸汽對消解容器內的試樣進行加熱，以蒸發試樣水分，達到對試樣進行脫水的目的；

S23、高溫消解步驟、利用高溫過熱蒸汽對脫水后的試樣進行無氧消解，在無氧消解過程中，根據不同的待測金屬元素設定相應溫度的恒溫高溫高過熱蒸汽進行無氧消解，以使得在預設時間內完成對試樣的消解；

S24、試樣冷卻步驟、逐步降低高溫過熱蒸汽的溫度和流量，以降低完成消解后的試樣的溫度，當試樣冷卻后，取出所述消解容器消解處理結束。

2.根據權利要求1所述的消解處理方法，其特征在于，所述方法還包括：

S30、將完成所述步驟S24消解處理后的試樣研磨成粉末；

S31、對所述粉末進行計重；

S32、對計重處理后的粉末用水進行定容；

S33、將定容后的溶液均勻攪拌；

S34、根據需要從均勻攪拌后的溶液中取出一定量的溶液制備為標準的測試液，并將所述標準的測試液混勻備用為標準待測樣品，完成整個完整的高溫過熱蒸汽消解處理過程。

3.根據權利要求2所述的消解處理方法，其特征在于：所述步驟S10中，若所述試樣為固體，則放入消解容器內的固體試樣為0.1g～2000g；若所述試樣為液態，則放入消解容器內的液態試樣為0.1ml～1000ml。

4.根據權利要求3所述的消解處理方法，其特征在于：所述步驟S32中，對計重處理后的粉末用水定容至10ml～1000ml。

5.根據權利要求4所述的消解處理方法，其特征在于：所述步驟S34中，從均勻攪拌的溶液中取出10ml的溶液制備為標準的測試液。

6.根據權利要求1～5中任意一項所述的消解處理方法，其特征在于：所述高溫過熱蒸汽消解設備包括有消解設備保溫殼體，消解設備保溫殼體的側壁設置有用于排氣的氣體泄放口，設置于消解設備保溫殼體內底部用于盛放所述消解容器的保溫隔熱墊，所述消解設備保溫殼體內設置有用于輸送高溫過熱蒸汽的高溫蒸汽管、用于對高溫過熱蒸汽進行冷卻的中空冷卻蓋、以及用于檢測并反饋所述消解容器內的試樣的溫度的測溫傳感器。

7.根據權利要求6所述的消解處理方法，其特征在于：在所述步驟S20中，采用高溫過熱蒸汽對所述消解容器內的試樣進行消解處理過程中，利用所述測溫傳感器檢測反饋所得的溫度參數，根據待消解試樣的狀態調節所述高溫蒸汽管內的高溫過熱蒸汽的流量，以實現所述排氣步驟、所述脫水步驟、所述高溫消解步驟、以及所述試樣冷卻步驟。

8.根據權利要求7所述的消解處理方法，其特征在于：所述高溫消解步驟中，所述高溫過熱蒸汽的溫度為300～600℃。

9.根據權利要求8所述的消解處理方法，其特征在于：在所述試樣冷卻步驟中，在所述中空冷卻蓋內注入50～70℃的冷卻介質。