[發明專利]一種聚乳酸基疏水薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810328998.6
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108559084B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 唐頌超;吳單;王婷蘭;姚遠;王剛;畢伯威;王婧琳;張文憑;華啟俠
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08G77/445
• 分類號: C08G77/445;C08G63/06;C08G63/85;C08G63/83;C08J5/18;C08J7/00;C08L67/04;C08L83/10
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒

1.一種聚乳酸基疏水薄膜的制備方法，其主要步驟如下：

將左旋聚乳酸聚合物溶液制成左旋聚乳酸聚合物薄膜，將三嵌段共聚物PDLA-PDMS-PDLA溶液旋涂于上述左旋聚乳酸聚合物薄膜基體之上，經過退火處理，得到目標物；

其中，所述左旋聚乳酸聚合物的數均分子量為10,000～80,000、所述三嵌段共聚物PDLA-PDMS-PDLA的數均分子量為10,000～170,000，且所述左旋聚乳酸聚合物的聚合度與所述三嵌段共聚物PDLA-PDMS-PDLA中PDLA的聚合度分別為1020和912；所述退火處理是在溫度為100℃，時間為30分鐘；

所述PDLA為右旋聚乳酸，PDMS為聚二甲基硅氧烷。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括左旋聚乳酸聚合物薄膜經過退火處理的步驟。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，所述左旋聚乳酸聚合物溶液是將左旋聚乳酸溶于有機溶劑中，濃度為1mg/ml～200mg/ml；所述三嵌段共聚物PDLA-PDMS-PDLA溶液是將三嵌段共聚物PDLA-PDMS-PDLA溶于有機溶劑中，濃度為1mg/ml～200mg/ml。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，其中，所述有機溶劑選自：二氯甲烷、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、四氫呋喃與正己烷的混合溶液、或四氫呋喃與二氯甲烷的混合溶液中的至少一種。

5.如權利要求1～3中任意一項所述的制備方法，其特征在于，其中制備所用的左旋聚乳酸聚合物的方法，包括以下步驟：

在無水、無氧、無塵的環境中，稱取純化后L-丙交酯、引發劑、催化劑和溶劑，在溫度為110℃～150℃的條件下反應1h～24h，加入冷的乙醚進行沉淀，抽真空后得到目標左旋聚乳酸聚合物；

其中，所述引發劑與L-丙交酯的質量比為(1～2):1000，所述催化劑與L-丙交酯的質量比為(1～10):1000，所述L-丙交酯溶于溶劑的濃度為0.25g/ml～0.5g/ml。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，其中，所述引發劑為乳酸甲酯、乳酸或月桂醇，所述催化劑為辛酸亞錫或氧化鋅，所述溶劑選自：甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷或環己烷中的至少一種。

7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，其中，純化所述L-丙交酯，包括以下步驟：

把L-丙交酯與其質量比為75％的乙酸乙酯混合，在溫度為50℃～80℃的條件下使L-丙交酯完全溶解，室溫冷卻并放置在冰箱中保存過夜，把溶解了雜質的乙酸乙酯抽濾干凈；

按照上述方法提純三次，最后把L-丙交酯抽真空，抽除所有的溶劑，獲得純化后L-丙交酯。

8.如權利要求1～3中任意一項所述的制備方法，其特征在于，其中制備所用的三嵌段共聚物PDLA-PDMS-PDLA的方法，包括以下步驟：

在無水、無氧、無塵的環境中，稱取純化后D-丙交酯、引發劑、催化劑和溶劑，在溫度為110℃～150℃的條件下反應1h～24h，加入冷的乙醚進行沉淀，抽真空后得到目標三嵌段共聚物；

其中，所述引發劑與D-丙交酯的質量比為(0.01～0.8):1，所述催化劑與D-丙交酯的質量比為(1～10):1000，所述D-丙交酯溶于溶劑的濃度為0.1g/ml～0.5g/ml。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，其中，所述引發劑為M_n＝10000的聚二甲基硅氧烷，所述催化劑為辛酸亞錫或氧化鋅，所述溶劑選自：為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷或環己烷中的至少一種。

10.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，其中，純化所述D-丙交酯，包括以下步驟：

把D-丙交酯與其質量比為75％的乙酸乙酯混合，在溫度為50℃～80℃的條件下使D-丙交酯完全溶解，室溫冷卻并放置在冰箱中保存過夜，把溶解了雜質的乙酸乙酯抽濾干凈；

按照上述方法提純三次，最后把D-丙交酯抽真空，抽除所有的溶劑，獲得純化后D-丙交酯。