[發(fā)明專利]無還原劑光誘導(dǎo)銀包金納米材料的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810328875.2
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108687341B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬巍;許多;孫澤暉;韓煥興;龍億濤
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;G01N21/552;G01N27/26;B82Y40/00
• 代理公司: 上海翼勝專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

本發(fā)明無還原劑光誘導(dǎo)銀包金納米材料的制備方法，含有以下步驟：⑴將洗凈的ITO導(dǎo)電玻璃片放入種子生長法合成的金納米顆粒溶液中，制備金納米顆粒負(fù)載的ITO導(dǎo)電玻璃；⑵銀在金表面還原，形成銀包金復(fù)合貴金屬納米材料；在步驟⑵的同時用暗場彩色圖片和散射光譜進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測；⑶用等離子體共振散射光譜在線監(jiān)測；本發(fā)明在未加還原劑的條件下實(shí)現(xiàn)了光誘導(dǎo)金顆粒表面銀的還原，形成新的銀包金的納米材料，在相同的光照條件下，不同濃度的AgNO₃溶液可誘導(dǎo)形成不同形貌的納米顆粒，改變光照強(qiáng)度及光照時間，能制備具有不同特征的納米材料；本發(fā)明制備的無還原劑光誘導(dǎo)銀包金納米材料能在生物分子光譜檢測或光譜電化學(xué)檢測中應(yīng)用；能在Ag⁺傳感器上應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及貴金屬納米材料的制備以及等離子體共振散射光譜技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種無還原劑光誘導(dǎo)銀包金納米材料的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

過去的幾十年，納米材料在不同的技術(shù)領(lǐng)域引起了持續(xù)而廣泛的研究熱潮。這是因?yàn)?，納米材料在納米尺度上展示出了一些特殊的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，以及它們在電子、光學(xué)、催化和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域表現(xiàn)出的巨大的應(yīng)用潛質(zhì)。貴金屬(金、銀等)納米材料由于其獨(dú)特的等離子體共振性質(zhì)被廣泛應(yīng)用于生物分子檢測并涉及疾病診斷、食品衛(wèi)生監(jiān)測、環(huán)境監(jiān)測等方面。受制備技術(shù)、化學(xué)穩(wěn)定性以及光學(xué)特性等因素的影響，金、銀納米顆粒在應(yīng)用方面各有優(yōu)缺點(diǎn)。因此，綜合兩者優(yōu)點(diǎn)的復(fù)合型金銀雙金屬納米顆粒引起了廣泛關(guān)注。有研究表明，復(fù)合型金銀雙金屬納米顆粒具有更加優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)和催化特性，并在某些情況下能夠表現(xiàn)出新的特性。

目前，復(fù)合貴金屬納米材料的制備方法通常是以小的金屬納米顆粒為基礎(chǔ)，然后加入檸檬酸鹽等還原劑和金屬鹽溶液進(jìn)行反應(yīng)，獲得具有包覆結(jié)構(gòu)的銀包金納米顆粒。在制備過程中，硝酸銀濃度、還原劑濃度、反應(yīng)時間以及反應(yīng)溫度等條件均會對銀包金納米材料的形貌與結(jié)構(gòu)產(chǎn)生較大影響，難以控制。光誘導(dǎo)還原技術(shù)是一種利用光激發(fā)下納米材料產(chǎn)生的電子用于金屬離子還原的制備方法，通過不同的光控條件下制備出具有特定組成、尺寸和和結(jié)構(gòu)形貌可控的復(fù)合金屬納米材料。

貴金屬納米粒子具有強(qiáng)烈的光-物質(zhì)相互作用特性。納米結(jié)構(gòu)與表面價電子集體震蕩頻率匹配的光子相互作用時會發(fā)生局域表面等離子體共振。當(dāng)化合物在接觸或接近貴金屬表面時會與其發(fā)生反應(yīng)，致使其等離子體共振散射光譜發(fā)生位移及強(qiáng)度的變化。根據(jù)光譜的變化人們可以判斷化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生并隨時監(jiān)控納米顆粒的變化過程，這有利于對納米材料在尺寸和形貌制備上的可控性。此外，等離子體共振散射光譜技術(shù)也可直接將制備所得的貴金屬納米材料用于生物分子的檢測。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無還原劑光誘導(dǎo)銀包金納米材料的制備方法，它首先制備金納米顆粒負(fù)載的ITO玻璃，然后在可見光照射的條件下，利用金納米顆粒的等離子體共振誘導(dǎo)效應(yīng)，在未加還原劑的條件下使銀在金表面還原，從而得到銀包金的納米材料。本發(fā)明的第二個目的是，提供用本發(fā)明的制備方法得到的銀包金納米材料的新的用途。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案。

無還原劑光誘導(dǎo)銀包金納米材料的制備方法，其特征在于，含有以下步驟：

(1)制備金納米顆粒負(fù)載的ITO導(dǎo)電玻璃

采用種子生長法合成的40～100nm金納米顆粒，將洗凈的ITO導(dǎo)電玻璃片放入稀釋10～30倍的金納米顆粒溶液中，浸泡1～3min；取出ITO導(dǎo)電玻璃片沖洗，氮?dú)獯蹈桑茫?/p>

(2)銀在金表面還原

將不同濃度的AgNO₃溶液滴在負(fù)載過金納米顆粒的ITO玻璃片上，在可見光下照射5～60min；在未外加還原劑的條件下，實(shí)現(xiàn)光誘導(dǎo)金顆粒表面銀的還原，形成銀包金復(fù)合貴金屬納米材料；

在滴加AgNO₃溶液前后，應(yīng)分別獲取金納米顆粒的暗場彩色圖片和散射光譜；