[發明專利]一種改性環氧樹脂復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810328484.0
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108485201A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 王志龍;韓建;梁國正
• 申請（專利權）人: 嘉興立一新材料有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L27/18;C08L71/02;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/36;C08K7/14;C08J5/24;C08G59/22;C08G59/24;C08G59/68
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1.一種改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將納米二氧化硅泡沫分散于甲苯中，然后加入丙酸乙烯酯、重氮乙酸叔丁酯和烯丙基芳烷基酚；于110℃下攪拌30分鐘；然后加入四甲基乙二胺，分散均勻后再加入二月桂酸二丁基鋅，回流反應7小時，最后加入丙酮得到固含量為40％的改性二氧化硅；

(2)室溫下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入間硝基苯磺酸吡啶鹽與磷酸二苯酯，攪拌10分鐘后加入甲基丁炔醇，攪拌35分鐘后再加入2，3-環氧基環戊基環戊基醚，攪拌50分鐘后加入芐叉苯胺，繼續攪拌5分鐘；然后加入N，N′-二環己基碳二亞胺，繼續攪拌30分鐘，得到單官能團環氧體系；

(3)將氧化石墨烯與異構十一醇聚氧乙烯醚混合10分鐘后加入鄰苯二甲酸二縮水甘油酯中，125℃攪拌5分鐘，然后加入環碳酸酯，于110℃攪拌15分鐘，得到雙官能團環氧體系；所述環碳酸酯的化學結構式如下：

(4)將改性二氧化硅加入雙官能團環氧體系中，150℃攪拌20分鐘，然后于75℃下，加入單官能團環氧體系、納米聚四氟乙烯粒子，攪拌90分鐘，得到膠液；

(5)用溶劑調節膠液固含量為50％，然后將增強材料浸漬在膠液中，再經加熱干燥后，得到半固化片；

(6)取半固化片，熱壓得到改性環氧樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述納米二氧化硅泡沫、丙酸乙烯酯、重氮乙酸叔丁酯、烯丙基芳烷基酚、四甲基乙二胺、二月桂酸二丁基鋅的質量比為1∶1∶0.5∶1.5∶0.5∶0.008。

3.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、間硝基苯磺酸吡啶鹽、磷酸二苯酯、甲基丁炔醇、2，3-環氧基環戊基環戊基醚、芐叉苯胺、N，N′-二環己基碳二亞胺的質量比為0.005∶0.15∶1∶0.002∶0.2∶0.02∶1∶0.3∶0.05；加入甲基丁炔醇的時間為20分鐘。

4.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，氧化石墨烯、異構十一醇聚氧乙烯醚、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、環碳酸酯的質量比為0.0008∶0.1∶1∶0.18。

5.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，改性二氧化硅、雙官能團環氧體系、單官能團環氧體系、納米聚四氟乙烯粒子的質量比為0.3∶0.4∶1∶0.08。

6.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述半固化片中，增強材料的質量分數為25％；所述增強材料為電子級玻璃纖維布。

7.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述加熱干燥為120℃/30s+160℃/50s+200℃/30s。

8.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，溶劑為丙二醇甲醚醋酸酯。

9.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，熱壓時的條件為5kg/cm²/160℃/20min+5kg/cm²/190℃/50min+8kg/cm²/210℃/30min+自然降溫。

10.根據權利要求1所述改性環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，取6張半固化片，熱壓得到改性環氧樹脂復合材料。