[發明專利]一種制備1-氨基-4-萘磺酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201810326806.8
• 申請日: 2018-04-12
• 公開（公告）號: CN110372547B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 何旭斌;王聰;朱敬鑫;章鋼軍;徐偉
• 申請（專利權）人: 浙江科永化工有限公司;浙江龍盛化工研究有限公司
• 主分類號: C07C309/47
• 分類號: C07C309/47;C07C303/06;C07C303/32;C07C303/44;C07C209/32;C07C211/58
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種制備1-氨基-4-萘磺酸鈉的方法，包括以下步驟：

(1)還原磺化反應：在反應器中依次加入水、有機溶劑、1-硝基萘和還原磺化劑，升溫至108-114 ℃回流反應，反應6-9 h至反應終點；所述的還原磺化劑為亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸鈉中的一種或兩者的混合物；所述1-硝基萘、還原磺化劑、水、有機溶劑的質量比為1:(2.1-2.7): (3.0-3.8): (3.0-7.0)；其中，將還原磺化劑分批加入，即先在反應器中依次加入水、有機溶劑、1-硝基萘和部分還原磺化劑，升溫至108-114 ℃回流反應，再將剩余的還原磺化劑分批投完，然后繼續反應至反應終點；所述的將還原磺化劑分批加入是指間隔30-60min，分3~6次加入，第一批加入的部分還原磺化劑占還原磺化劑總質量的35%-45%；所述的有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇中兩種以上的混合物；

(2)冷卻除鹽：將步驟(1)得到的物料降溫至0-10 ℃，析出無機鹽，然后抽濾或壓濾，收集濾液1；

(3)物料酸化：將步驟(2)收集的濾液1加入反應器中，加入硫酸調節濾液pH=1-2，升溫至50-60 ℃，然后抽濾或壓濾，收集濾餅2與濾液2；

(4)加堿中和：在反應器中加入底水，再加入步驟(3)收集的濾餅2，升溫至20-50 ℃，加入無機堿調節溶液pH=7-8，使濾餅完全溶解；

(5)濃縮結晶：將步驟(4)得到的溶液蒸發濃縮，得到濃縮液；所得濃縮液冷卻結晶，然后抽濾或壓濾，收集濾餅，即為目標產物1-氨基-4-萘磺酸鈉。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為1-甲基-2-吡咯烷酮和乙二醇的混合物。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述1-甲基-2-吡咯烷酮和乙二醇的混合物中，1-甲基-2-吡咯烷酮和乙二醇的體積比為0.5-2:1。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述1-甲基-2-吡咯烷酮和乙二醇的混合物中，1-甲基-2-吡咯烷酮和乙二醇的體積比為1:1。

5.如權利要求1~4之一所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，1-硝基萘、還原磺化劑、水、有機溶劑的質量比為1:(2.2-2.6): (3.2-3.5): (3.2-7.0)。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，1-硝基萘、還原磺化劑、水、有機溶劑的質量比為1:(2.28-2.53):3.47:(3.47-6.94)。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，1-硝基萘、還原磺化劑、水、有機溶劑的質量比為1:(2.28-2.53):3.47:3.47。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）收集的濾液2用于下一批還原磺化底水；步驟（5）中收集蒸發濃縮產生的水用于下一批中和反應的底水，并收集結晶母液用于下一批中和反應的底水或應用于減水劑。